硫化镍精矿微负压浓硫酸焙烧浸出试验研究

2020-04-20 05:51田建华
世界有色金属 2020年3期
关键词:热熔浓硫酸硫磺

田建华

(广西银亿新材料有限公司,广西 玉林 537000)

近些年,由于新能源汽车产业的迅猛发展,各电池材料生产商都在抢占氢氧化镍中间品市场。而硫化镍精矿品由于浸出难度较大,市场供应相对富余,为此,研究开发安全、高效的硫化镍精矿浸出工艺就变得很有意义。

硫化镍主要有火法、湿法、微生物等浸出工艺[1],湿法浸出工艺主要有氧压浸出、常压氨浸法、加压氨浸法等[2]。本试验探索一种新的浸出工艺——微负压浓硫酸焙烧浸出。

1 试验

1.1 试验原料

硫化镍精矿为国外某湿法冶炼企业,使用H2S沉镍产出的硫化镍精矿,外观为黑色,散形状粉末,纯度较高,化学成 分(%):Ni 50.11、Co 0.73、Mn 0.0065、Fe 6.37、Cu 0.0062、Zn 0.47、S 32.01、H2O 8.0。

1.2 实验原理

1.2.1 浓硫酸焙烧浸出

硫化镍精矿中,主要有价金属以硫化物形式存在,本工艺利用浓硫酸的强氧化性将S2-氧化,以S单质析出,自身被还原放出SO2气体,有价金属生成可溶硫酸盐得以回收。主要方程式如下:

由于98%的浓硫酸沸点高达338.2℃,因此,本方法不需要加压即可保证有较高的反应温度。微负压是为了将反应产生的SO2气体,引入尾气吸收装置,因此只需略低于常压即可。

1.2.2 硫磺回收

在125℃~158℃时,单质硫具有很低的粘度(0.096-0.079P),近似于水的粘度,此时硫单质具有良好的流动性,热熔过滤法就是基于此原理使浸出渣中的硫单质与其他物质分离,达到硫磺回收的目的。

1.3 试验方法及设备

浸出:称取一定量的镍精矿于瓷坩埚,加浓硫酸混合均匀,置于真空管式炉内,开启抽气泵,保持管内微负压,开启加热电源,达到预定温度后,开始计时,反应结束后,取出物料,加水搅拌溶解1h,浸出渣加水洗涤至近中性,分析检测,计算回收率。

硫磺回收:取一定量洗涤至近中性的硫化镍浸出渣,在电热鼓风炉内105℃烘干,再升至130℃恒温,使之融化,在保温状态下热过滤,分离得到液体硫磺。

主要实验设备:1200℃开启式管式炉(SKGL-1200C);电热鼓风干燥箱(DL-101-2SB)。

2 结果与讨论

2.1 浓硫酸焙烧浸出

2.1.1 焙烧温度

称取镍精矿25g、浓硫酸75g,一式六份,混合均匀,分别在160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃条件下,焙烧浸出6h,反应物料加水搅拌溶解1h,浸出渣加水洗涤至近中性,分析检测,计算回收率。温度对浸出率的影响见图1。

从图1可以看出,随着温度的升高,镍浸出率随之提高,当焙烧温度为200℃时,镍精矿的浸出率为99.63%,且随温度继续升高,浸出率趋于平缓,因此焙烧温度定为200℃。

图1 焙烧温度对浸出率的影响

2.1.2 焙烧时间

图2 焙烧时间对浸出率的影响

称取镍精矿25g、浓硫酸75g,一式四份,混合均匀,在200℃条件下,分别焙烧浸出3h、4h、5h、6h,时间对浸出率的影响见图2。

从图2可以看出,随着时间的延长,镍浸出率随之提高,当焙烧时间为4h时,镍精矿的浸出率为98.87%,且随时间的延长,浸出提高不明显,因此焙烧时间定为4h。

2.2 硫磺回收

取硫化镍浸出渣,加水洗涤至近中性,105℃烘干至恒重,测得硫磺含量为93.4%。取2000g干渣,置于烘箱130℃恒温热熔,趁热过滤,得到硫磺1716.1g,硫磺回收率为91.87%,经检测分析硫磺达到商品硫磺优等品指标(GB/T2449.1-2014)。浸出渣回收硫磺后,可返回进行二次焙烧浸出。

3 结论

通过硫化镍精矿的浓硫酸焙烧浸出实验,得出最佳的浸出工艺条件:温度200℃、时间4h、酸矿比2.5,在此条件下镍的浸出率为98.73%,渣含镍1.92%。热熔回收91.87%的硫磺后,渣含镍富集7倍,可再次返回焙烧浸出,进一步提高镍、硫的回收率。该工艺流程短、能耗低。

猜你喜欢
热熔浓硫酸硫磺
国际硫磺市场不断走低
热熔防腐层内置钢网的钢管
国际硫磺市场触底反弹
印制电路板制造中磁力线热熔工艺研究
PP/PET皮芯型热熔单丝纺丝成型工艺研究
Dinosaur Extinction
“硫酸”的六种考查方式赏析
错误百出的生活小常识
一问一答话硫酸
动物指偶