液相色谱-串联质谱联用技术在食品安全分析中的实践

李栋

摘 要 所谓液相色谱串联质谱实验，就是通过液相色谱把要分析的混合物分离开，再用质谱对某个或某些分子进行定性或定量。它的强大功能使之不仅能轻松面对单个分子的研究，更加适合针对复杂样本的“组学”分析。由于蛋白质和小分子性质的差异，面向蛋白组学和代谢组学的液质联用系统也有所区别，我们将在后续的篇幅中介绍液相色谱-串联质谱联用技术在检测食品研究中的应用。

关键词 液相色谱-串联质谱;食品安全;分析

随着我国社会的飞速发展，物质生活越来越丰富，尤其是食品种类的增加，食品安全逐渐成为人们最关心的话题之一，因为食品安全问题不但关系着人民群众的身体健康，更是会对社会经济发展造成一定的影响。由于我国发展较晚，在食品原料供给、生产、加工、包装、储存等环节工作还不够到位，特别是近些年一些无视国家法律法规的企业不按照标准生产食品，以次充好，偷工减料，导致发生食品安全问题，例如阜阳假奶粉中毒事件、苏丹红事件等，因此，要增强食品的安全性，就要提高食品安全检验技术，只有提高检验食品的相关技术，才能让人们食用更加安全的食品。

1 液相色谱-串联质谱联用技术概述

液相色谱-串联质谱联用技术（LC-MS）最开始是源于质谱仪的发明，这种仪器是在19世纪20年代前英国著名物理学家汤普森发明的，其最开始的用途检测分子质量差异的一类仪器。后来经过多年的研究与发展，在80年代末90年代初研制出了高分辨飞行时间的质谱仪，并且应用到许多行业里面。而液相色谱-质谱联用技术也是由于高分辨飞行时间质谱仪的广泛应用才被应用于食品药品领域中的，又由于其具有良好的分离能力和高效率检测等众多优点，尤其在检验食物中药品含量方面发展更加迅速。

2 液相色谱-串联质谱联用技术的工作原理分析

2.1 电喷式离子化技术

物质离子化是检测的最关键的环节，所谓物质离子化就是将想要进行分析的物质通过仪器转化成带电粒子，只有将取值离子化质谱仪才能进行分析，这种方法是食品药品检测中最常用的方法。此外还有大气压光离子转化法，但是缺点较多，不经常使用。

2.2 使用质量分析器对离子进行筛选

质量分析器是将离子化的物质进行筛选，把想要进行检测的离子筛选出来，其是质谱仪的构件之一，根据想要检测的离子的性质和检测方法的不同，还可以将质量分析器分成磁分析器、离子迦旋共振分析器等不同类型，并且它们之间能够相互组合进行物质的检测[1]。

2.3 生物样本的分析

在对物质进行离子化、筛选的环节后，就要通过液相色谱-串联质谱技术法对样本进行提纯，常用的提纯法有液液萃取法、固态萃取法等。最后就是使用质谱仪对检测后的数据进行分析，得出最终结果。

3 液相色谱-串联质谱联用技术在食品安全中的应用

药品残留检测是食品安全检测中非常重要的项目之一，由于我国近些年畜牧业都已经开始大规模的工业化养殖，大型饲养场为了提高工作效率，降低寄生虫、瘟疫等传染疾病对其效益产生的影响，一些饲养场就会在其饲料中加入喹诺酮类抗生素药物，以提高牲畜对疾病的抵抗能力。这些药物虽然对家畜起到了一定的效果，但是，喹诺酮类抗生素非常容易在体内残留，而人如果在食用了含有超标喹诺酮类药物的家畜，也会在体内残留，造成人体疾病对该类抗生素的严重耐药性的发生，有研究实验表明，二氟沙星和单诺沙星还能导致胚胎毒的发生，严重影响人类对疾病的防御和对此类抗生素药性的研究。而液相色谱串联质谱技术在食品安全中的应用解决了这一难题，这种技术能够检测出肉类中是否含有超标的喹诺酮药物沉积在体内，本文就液相色谱-串聯质谱技术检测肉类中诺氟沙星含量进行实验研究[2]。

3.1 检测范围和实验试剂、材料

本实验用于检测肉类中诺氟沙星药物残留的检测。液相色谱-串联质谱联用仪一台、实验用天平一台、漩涡振荡器、实验用试管，取样本0.1kg牛肉，其诺氟沙星的检出限、保留时间和特征离子见表格1。

3.2 实验原理

在检测的肉类样本中使用甲醇提取诺氟沙星，经过0.45μm的过滤膜，进行过滤，再用C18柱进行分离，最后用液相色谱-串联质谱技术检测离子的定性、峰面积定量。

3.3 实验步骤

取样本肉0.1kg，放置于10ml试管内，加入甲醇溶液进行均匀搅拌，使甲醇溶液能够充分与样本接触，其次，将试管放置于漩涡振荡器中，进行样本的离心，经过漩涡振荡器离心后，静止20分钟，提取试管上层清液用0.45μm的过滤膜进行过滤，过滤后才能进行质谱检测。

3.4 检测结果

在对诺氟沙星进行定性检测中，其结果如表2所示。定性检测后就是对其进行定量检测，将离心后的样本用甲醇稀释成0～4800ng/ml的标准溶液，经过处理再用正已烷去除脂肪和其他组织，这样做的目的是能够获得非常高的药物回收率，经过对样本进行采样进行分析，能够得到诺氟沙星液相色谱-串联只有的检测信息，如图1所示。

通过上述液相色谱-串联质谱的检测，C18RP-MS采用电喷雾离子源、方法检测。喹诺酮类抗生素在0-75μg/kg范围内呈线性较好，5分钟内完全分离;诺氟沙星检出率为0.5μg/kg，定量限为2.0μm。回收率为82%～109%。

4 结束语

综上所述，民以食为天，食以安为先。食品是我们赖以生存和发展的基石，食品安全涉及我们最基本的人身权利。尤其在我国国民经济中，食品工业占据着非常重要的地位。利用液相色谱-串联质谱联用技术能够满足对于食品中药物残留分析方面的要求，同时该方法还有较好的精密度，弥补了食品行业测量药物技术不足的缺点，间接保障了食品安全。

参考文献

[1] 周迎楠，高泽岳，王圣博，等.液相色谱——质谱联用技术在食品安全检测中的应用研究[J].吉林农业，2019，452（11）：79.

[2] 邓卿丰.高效液相色谱-质谱技术在食品安全分析中的应用进展[J].现代食品，2018，（20）：93-95.