2019年高考化学实验试题（全国卷）的评析及启示

摘要： 以2019年高考化学（全国卷）3道实验题为例作试题分析，归纳考查要求，拓展试题外延，提出在高三复习课使用“实验性质原理”三元整合策略指导教学设计，探讨基于实验情境实现物质性质和反应原理的整合教学在高三元素化合物专题复习中的应用，并提出若干教学建议。

关键词： 高考实验题; 试题分析; 三元整合策略; 高三复习

文章编号： 10056629（2020）01008006

中图分类号： G633.8

文献标识码： B

1试题评析

化学是一门以实验为基础的学科，很多基本理论来自对实验现象的观察与分析和对实验数据的整理与归纳。掌握经典的实验方法和重要的操作技能是化学学习的重点，包括对化学仪器的认识和使用、验证化学物质的性质、预测或分析某个反应的发生，或是上述内容的综合[1]。

2019年全国卷3道实验题均以物质制备为命题主线，考查对制备过程核心反应、条件控制的认识，考查对产物分离提纯方法、装置和操作的选择，考查对反应过程所加试剂作用的理解，考查对实验的合理评价，考查对物质组成、实验产率等定量计算的掌握，渗透宏微结合、变化观念、平衡思想和证据推理等核心素养。

1.1全国Ⅰ卷

1.1.1原题再现

硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

______

回答下列问题：

（1） 步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是______。

（2） 步骤②需要加热的目的是______，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是______。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______（填标号）。

（3） 步骤③中选用足量的H2O2，理由是______。分批加入H2O2，同时为了______，溶液要保持pH小于0.5。

（4） 步骤⑤的具体实验操作有______，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5） 采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______。

1.1.2试题分析

本题以硫酸铁铵制备为素材，围绕“制备→测定”展开，与人教版选修6“莫尔盐制备”有一定相似性，均是利用溶解度差异进行制备。制备过程涉及原料前处理和核心反应，测定过程涉及结晶水比例测定。

制备过程涉及的物质变化，突出“变化思想”。其中包括原料前处理→硫酸溶解→双氧水氧化→加入硫酸铵→冷却热饱和溶液→获得产品，侧重考查对方法原理、实验装置、所选试剂、操作步骤的分析，详见表1。

总的来说，制备过程的考查大多属于记忆层次，设问直截了当、简洁明了，不涉及陌生装置、陌生操作、陌生物质、陌生反应;定量测定的背景是采用热重法测定硫酸铁铵晶体的结晶水数，是初三物质中某元素质量分数或混合物中某组分质量分数计算的简单迁移，相比复杂的关系式法计算大大降低了难度。

1.1.3试题拓展

综上，本题属于容易题，但试题背后有很多值得思考之处，提出以下几点仅供参考：

（1） 原料前处理的常见方法有哪些？

（2） 水浴、油浴有何区别？

（3） 尾气吸收何时考虑防倒吸？Cl2、 CO2、 H2S等在水中溶解度不大，若用本题D装置吸收，会否引起倒吸？若是该气体中混有大量难溶性气体如N2、 H2呢？

（4） 本题涉及条件控制，如步骤③保持溶液pH小于0.5和分批加入H2O2等。条件控制的根本原因是什么？实验中为何分批加入H2O2？

（5） 硫酸铁铵制备与侯德榜制碱法类似，均是利用溶解度差异进行，但这两种方法的差异是什么？

（6） 該实验中硫酸铵与硫酸铁理论比例为多少？若产品混有少量硫酸铵或硫酸铁，如何进一步纯化？

（7） 热重法测定原理是什么？“失重”如何定义？一般通过实验测量的数据是什么，能否如本题所示直接测得“失掉1.5个结晶水”？

1.2全国Ⅱ卷

1.2.1原题再现

咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃， 100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10-4，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

______

索氏提取装置如图甲所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时产生虹吸现象，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1） 实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______。

甲

（2） 提取过程不可选用明火直接加热，原因是______，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______。

（3） 提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______（填标号）。

A. 直形冷凝管

B. 球形冷凝管

C. 接收瓶

D. 烧杯

（4） 浓缩液加生石灰的作用是中和______和吸收______。

（5） 可采用如图乙所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，該分离提纯方法的名称是______。

乙

1.2.2试题分析

咖啡因是天然食品添加剂，可用于制造兴奋性饮料;也是制药业的重要原料，可用于合成复方阿司匹林等。

以前获取咖啡因的途径之一是人工合成。由于人工合成的咖啡因含有原料残留，长期食用会产生残毒作用，因此多国已禁止在饮料中使用合成咖啡因，并加强从植物提取咖啡因的工艺研究。本题以茶叶中咖啡因的提取为素材，与山东版化学选修6综合实验活动“从茶叶中提取咖啡因”有一定相似度。

物质提取有两种常见方法： 一是将杂质逐一除去，步骤较为繁琐，但能尽可能多地体现物质化学性质的应用;二是通过专一方法将有效成分直接提取，如萃取法、离子交换树脂法等。从固体物质萃取化合物的一种方法是用溶剂长期浸润固体而将目标物质浸出。此法耗时长、溶剂用量大、效率不高。

本实验利用索氏提取法，过程包括： 索氏提取→蒸馏浓缩→生石灰除杂→升华分离，主要侧重实验评价和分离提纯，与教材核心知识基本吻合，详见表2。

本题情境和装置比较陌生，但只要仔细阅读信息，就会发现题目考查的都是考纲的基本内容。题目设问由浅入深，层层推进，不仅考查实验能力，更考查阅读理解能力、知识应用能力、信息获取能力、分析和解决问题的能力。考生解决实验问题的过程是其观察能力的敏锐性、判断问题的准确性和有序思维的缜密性的全面表现过程。

1.2.3试题拓展

综上，本题属于中档题，其背后还有很多值得思考之处，归纳以下几点仅供参考：

（1） 茶叶能否像海带提碘一样先灼烧灰化再索氏提取？

（2） 该实验能否使用“蒸发浓缩”代替“蒸馏浓缩”除去溶剂，为什么？

（3） 该实验能否使用熟石灰代替生石灰，为什么？

（4） 升华法用于提纯物质的适合范围是什么？

1.3全国Ⅲ卷

1.3.1原题再现

乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

COOHOH+（CH3CO）2O浓H2SO4△

COOHOCOCH3+CH3COOH

水杨酸______醋酸酐______乙酰水杨酸

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸

熔点/℃157～159-72～-74135～138

相对密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35

相对分子质量138102180

实验过程： 在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸，摇匀后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作：

① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

② 所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：

（1） 该合成反应中应采用______加热。（填标号）

A. 热水浴

B. 酒精灯

C. 煤气灯

D. 电炉

（2） 下列玻璃仪器中，①中需使用的有______（填标号），不需使用的______（填名称）。

（3） ①中需使用冷水，目的是______。

（4） ②中饱和碳酸氢钠的作用是______，以便过滤除去难溶杂质。

（5） ④采用的纯化方法为______。

（6） 本实验的产率是______%。

1.3.2试题分析

阿司匹林又叫乙酰水杨酸，是解热镇痛药，常用于治疗发热、神经痛等，是三大经典药物之一。酚羟基也能成酯，但不能通过酯化反应制备，只能由酚和酰氯或酸酐反应。水杨酸和乙酸酐的乙酰化反应是阿司匹林的经典制备方法。

本题有机物的制备包含三个核心环节： 合成制备→分离提纯→实验评价，详见表3。

本题以阿司匹林的制备为情景，综合考察分析和解决问题的能力。

第（2）～（5）问涉及产物分离提纯。液态有机物分离提纯的常见模板见表4。

本题难点在于阿司匹林的分离提纯与学生熟知的模板不同，需要学生结合有机物的理化性质和信息提示进而分析，凸显“证据推理”的考查。证据推理是逻辑推理能力在化学学科中重要的表现形式，要求考生能够根据证据，对物质组成、结构及性质变化进行分析推理[2]。

1.3.3试题拓展

综上，本题属于中档题，部分设问有一定难度。另外，试题背后还有很多值得挖掘之处，提出以下几点仅供参考：

（1） 请从乙酰水杨酸的结构预测其水溶性和化学性质。

（2） 乙酸酐为何使用过量？

（3） 操作②中溶解至何时才进行过滤？

（4） 如何检验乙酰水杨酸粗品中是否含有殘留的水杨酸？

（5） 本实验乙酰化反应的原子利用率是多少？

（6） 胃肠道症状是阿司匹林最常见的不良反应，如何解决？

2教学启示

近年来实验题在情境维度和知识维度上的水平有所降低，很多来自课内元素化合物实验及其迁移，但在认知进程维度上的水平有所提升，特别是分析与解决问题中高阶水平考查比重增大，化学实验、物质性质和反应原理的整合考查日趋明显。

2.1提出并创设三元整合教学模式

为了适应高考实验题的能力要求，笔者提出在元素化合物微专题复习使用“实验性质原理”三元整合策略组织教学。三元整合策略，是指教师要结合以某种元素为核心的一系列物质设计整合型实验，将实验情境、物质性质和反应原理进行整合学习，三者关系见图1[3]。三元整合策略的依据是元素化合物课型的教学特点与规律，其显性教学任务是设置实验情境，让学生习得常见物质的组成、结构、性质、变化、用途、制备等知识;以化学基本概念或理论、反应原理为基础构建思维模式。其中，实验活动与问题情境是整合元素化合物性质知识、化学概念与反应原理的重要载体，决定教与学的效果。三元整合策略要求教师引导学生从问题到结论、从一般到个别、从实验现象到反应本质，提升学生的高阶思维能力和化学核心素养。

三元整合教学模式见图2，宏观设计的特色是以“认知冲突”作为课堂教学的研究线索贯穿始终，以课标考纲的知识、方法、能力和素养为教学核心暗线，结合真实实验强化学生有序观察现象的能力和建立有效解决问题的思维程序，通过三重表征教学提高学生的逻辑思维与语言表达能力，在应用已有知识对外输出过程中培育学生宏微结合、变化观念、证据推理、实验探究等核心素养。

2.2备考教学建议

近年来全国高考实验题呈现由“能力立意”向“加强能力考查，渗透学科核心素养考核”变化的特点[4]，三元整合策略是核心素养视角下元素化合物专题复习课的有效教学取向。为了实现实验情境、物质性质、反应原理三个核心相互促进，笔者结合核心素养提出相关教学建议： （1）注重宏微结合。能用化学用语正确表征物质的化学性质，能利用基本概念和基本理论对核心反应进行分类和分析说明;（2）养成变化观念。能依据物质类别和元素价态列举常见物质的化学性质及其转化关系;（3）强化证据推理。能根据已有知识预测陌生物质的化学性质和变化，能分析、解释实验现象;（4）建立模型认知。能根据基本理论梳理解决问题的一般思维程序;（5）落实实验探究。能根据物质性质、反应原理进行实验方案设计与评价。

参考文献：

[1]钟辉生， 谢名军， 姜建文. 核心素养视角下的高考试题分析——评2017年全国高考Ⅰ卷理综化学试题[J]. 化学教学， 2018， （5）： 75～80.

[2]教育部考试中心. 2018年普通高等学校招生全国统一考试系列用书·高考理科试题分析（理科综合分册）[M]. 北京： 高等教育出版社， 2018： 8.

[3]钟国华， 林建芬. 基于“实验性质原理”三元整合策略的高三化学微专题复习研究——以“弱电解质的电离与电离平衡”为例[J]. 化学教育， 2018， 39（5）： 38～43.

[4]单旭峰. 在继承的基础上探索创新——2017年高考全国卷化学试题解读[J]. 中学化学教学参考， 2017， （7）： 59～61.