电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中微量元素

彭 霞

（河北省钢铁产品质量监督检验站，河北 石家庄 050031）

铅锌矿在自然界之中主要以硫化物的形式而存在，铅锌矿之中通常都会含有丰富的锌、银、铜、铅等之类含有重要工业价值的元素。基于此，如何能够较为快速且保证准确性的测定铅锌矿中的微量元素的类型以及含量，成为矿产勘探、成矿预测、矿产资源开发利用方面极为重视的内容。在传统的测定方式之中，需要分别采用不同的测定方法来对铅锌矿中的元素进行判断，在这个过程中，必须要按照各元素的含量水平，判断恰当的测定方式。例如在测定过程中使用原子吸收光谱法、经典化学分析法等，此类测定方法过于繁琐，同时操作难度较大，而且还需要花费很长的时间，在实际应用过程中，存在着极大的局限性[1]。

而电感耦合等离子体发射光谱法其自身拥有极强的分析能力，进而在诸多矿物质微量元素的测定中得到了十分广泛的运用。但现阶段在进行测定的过程中，其分析的方法仍较为复杂，多元素同时测定困难，测定的效率也相对较低。虽然通过矿石消解处理，优化了部分消解条件，但在实际实验中仍未普遍采用单因素试验的方式，假如需要同时测定多种微量元素的时候，这样的方式仍有一定的局限性[2]。

1 铅锌矿中微量元素测定实验方案

（1）实验所用仪器设备。本次实验使用的是电感耦合等离子体发射光谱仪，图1 为其主要的工作流程。在对铅锌矿中的微量元素进行测定的过程中，实验条件如下：射频功率为115W0 ，雾化器中的压力值为0.2MPa，长波曝光所需时间为15S。短波曝光所需时间为5S，实验过程中辅助气流的速度为1.0L/min ，蠕动泵的转速为50r/min ，将积分时间保持在5S-20S的范围之内[3]。

图1 电感耦合等粒子体发射光谱仪工作流程图

（2）实验相关溶液与试剂。根据国家相关标准物质部门制定的标准配制用于测定铅锌矿中的微量元素的溶液，其密度为1.0mg/ml，在实际实验过程中，使用了以下三种酸溶液：硝酸、盐酸，实际电阻率超过18M Ω/cm[4]。

（3）测定实验标准曲线。将用于各种微量元素的标准液逐步进行稀释，然后通过合理的搭配组合，调制成能够用于实际实验所用的标准检测溶液，表1 为实际浓度，在测定各元素的类型、含量的时候，搭配空白的实验来进行对比。

表1 各元素标准工作溶液浓度

（4）测定实验的具体方法。将样本放置于鼓风烘箱中，110℃烘干时间不少于1h，取出样品晾至室温，称取0.5g 样品用于实验，把样品放置在100ml实验烧杯之中，用蒸馏水沿实验烧杯壁冲释样品，加入15ml 盐酸溶液，将烧杯进行低温加热10min，再向烧杯中加入5ml硝酸、继续加热，待样品完全溶解之后(如果溶液浑浊有残渣，加入5ml 高氯酸，冒烟至湿盐状，加入10ml 盐酸溶解盐类，再加入5ml 硝酸，低温煮开），将烧杯放在室内自然冷却，将溶液移入100ml 容量瓶稀释至刻度，将其摇匀（如果溶液不清亮，可以干过滤），用移液管分取10ml 溶液将其定容到100ml，最后用仪器进行测定[5]。

2 测定实验结果与结论

（1）检测样品取样量以及稀释倍数。一般情况下，在铅锌矿之中，其中含有的铅、锌相对较多。基于此，在实际测定的时候，实验溶液所含的盐量也相对较高，这样的测定方法非常容易造成测定系统堵塞的状况发生，进而严重降低测定的精准度，基于此情况，在实0际进行测定的时候，必须要重视取样量以及稀释的倍数。

表2 不同盐酸溶液酸度下测定的各元素含量

（2）溶液酸度的判断。在本次实验过程中，将盐酸溶液作为本次实验的主要介质。而标准曲线限度之中，需要将盐酸的体积分数控制在5% -10%之中，这种情况下进行测定得到的含量结果还是十分精准的；但，假如盐酸的体积分数低于 5% ，那么实际值会大于实验测定的结果，假如盐酸的体积分数超过 10% ，那么实际值就会小于实验测定的结果。基于此情况可知，实验溶液中的酸度与测定过程中各元素的测定都有着直接的联系，通过实验分析、比对研究，本次测定实验使用的是酸度为 6% 的盐酸溶液[6]。

（3）标准曲线浓度的判断。一方面出于提高实验测定结果精密度的目的，另一方面也是出于降低实验测定成本的目的，必须要对实验测定的可操作性以及操作方法进行优化，确保便捷性。按照实验测定样品中的实际含量，实时的调整实验测定方式以及实际用量。由于本次实验需要对铅锌矿中的4 种微量元素进行测定，并创建曲线，经过对多次实验测定的结果进行研究分析发现：铅锌曲线浓度的最小值需要大于10.0ug/ml，最高值不能超过50.0ug/ml，与此同时，银浓度中的最低值为1.0ug/ml，最高值不能大于5.0ug/ml，具体参见表1。

（4）方法的回收率。根据上述试验方法对铅锌矿样品进行测定，通过向铅锌矿样品中添加相应量的标准溶液对样品进行测定，其中各元素的回收率如表3 所示。

表3 回收试验结果

（5）测定方法精密度。根据国家检测工作的规定标准要求，本次实验以测定安排作为基础，并分解了每个要检测的样品，然后针对铅锌矿中所含有的每个元素，都开展了相应的测定工作，并且重复测定次数为10次，为测定结果的准确性提供有效保障；在开展检测工作之后，要分析和计算测定所得出的数据，从而可以获取到相应的标准曲线。根据所计算结果的研究分析，可以知道在被测的4 种元素中，对实际精密度的范围提出了要求，要控制在1.4%～6.8%，满足分析所提出的规定要求。

3 总结

在进行铅锌矿微量元素测定的过程中，通过采取电感耦合等离子体发射光谱法的方式，得到的应用范围交广，尤其在样本量较大、对多种元素含量进行测定的实验当中，所使用的上述方式最为广泛，在这种元素测量含量的方式，具备优点较多，如强度低、操作简便、效率高等等。在进行开展实验检测的过程中，要保证控制采集样品取样量和稀释程度的合理性，为检测结果的准确性，然后按照检测元素的不同选择符合相关要求的溶液酸度，同时，在进行实验的过程中，要加入适量的内标，保证消除谱线强度影响的而有效性，最大程度降低外界因子的干扰程度，为实验结果的准确性和有效性提供保障。