分光光度法测定粉条中的铝含量

杨永利，刘立华

分光光度法测定粉条中的铝含量

杨永利1，刘立华2

（1. 河北唐山外国语学校，河北 唐山 063000；2. 唐山师范学院 化学系，河北 唐山 063000）

采用分光光度法测定马铃薯粉条、红薯粉条及粉丝中铝的含量。结果表明，在加入増敏剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）溶液后，铝与铬天青S溶液呈现蓝绿色，在619 nm处有最大吸收波长。显色剂最佳用量为3 mL，增敏剂CTMAB最佳用量为1.5 mL，缓冲溶液最佳pH为5.3，显色最佳时间为25 min。在最佳实验条件下测得铝含量在0-1.0 μg·mL-1的线性回归方程=0.514 6+0.027 8，2=0.994 5，加标回收率在81.98%-90.04%之间。马铃薯粉条中的铝含量为63.60 μg·g-1，红薯粉条中的铝含量为111.54 μg·g-1，粉丝中的铝含量为139.83 μg·g-1。

铝；分光光度法；粉条

1 引言

在粉条的制作过程中添加明矾，能在粉丝表面形成一种膜有利于粉丝松散开粉；由于明矾会水解成氢氧化铝，同时氢氧化铝具有很强的絮凝作用，粉丝变得很有劲道。人体长期摄入铝会影响体内多种生化反应，导致脑损伤，引起思维迟钝，导致骨病、肾病和非缺铁性贫血等疾病[1]。铝的缺点被人们重视起来，铝的生物毒性也逐渐被人们了解[2]。2011年颁布《食品添加剂使用标准》中，将含铝食品添加剂纳入食品添加剂的管理范畴，其规定含铝食品添加剂的判断标准是“不得检出”或“总铝含量不大于100 mg/kg”。因此食品中含量的测量具有重要意义。

在处理食品试样时一般采用干法消解[3]、湿法消解[4]、微波消解法[5]。铝的测定方法一般包括分光光度法[6]、石墨炉原子吸收法[7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）[8]、动力学分析法[9]等。

本文采用分光光度法测量粉条中的铝含量，并对实验条件进行了优化和改进。处理试样时采用准确度较高的微波消解法。

2 实验部分

2.1 仪器和药品

2.1.1 仪器和设备

TU-1901双光束紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），XH-800C电脑温压双控微波消解仪（北京祥鹄科技发展有限公司），FA1604型电子分析天平（上海奥豪斯公司），GZX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱（上海博讯实业有限责任公司医疗设备厂），PHSJ-4A酸度计（上海精密科学有限责任公司），HH-6数显恒温水浴锅（江苏金坛市荣华仪器制造有限公司），FW8C高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）。

2.1.2 药品和试剂

十二水合硫酸铝钾（分析纯），浓硫酸，浓盐酸（6 mol·L-1），冰乙酸，无水乙酸钠，浓硝酸，铬天青S，抗坏血酸，十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB），聚乙二醇辛基苯基醚，去离子水，粉条样品来自超市。

（1）1 mg·mL-1铝标准储备液：准确称取4.398 0 g KAl(SO4)2.12 H2O加入2 mL 6 mol·L-1盐酸溶解后转移到250 mL容量瓶中。

（2）10 μg·mL-1铝标准使用液。

（3）消化液：5 mL浓硝酸+2 mL浓硫酸；10 mL浓硝酸+5 mL高氯酸。

（4）2.0 g·L-1CTMAB（必要时加热助溶）。

（5）2.0 g·L-1聚乙二醇辛基苯基醚（必要时加热助溶）。

（6）10 g·L-1抗坏血酸（现用现配）。

（7）0.5 g·L-1铬天青S溶液。

（8）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：加入乙酸溶液和乙酸钠溶液并用酸度计校准，配制pH分别为4.7、5.0、5.3、5.6、5.9的缓冲溶液。

（9）试样处理：将三份试样放在干燥箱中干燥，将干燥后的粉条用粉碎机粉碎过100目筛备用。

2.2 最佳测定条件的确定

2.2.1 最佳显色剂组合及最大吸收波长

分别移取2 mL铝标准溶液转移至2个50 mL容量瓶中，向两个容量瓶分别加入2 mL铬天青S溶液，混匀。其中一个容量瓶中加入1 mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液，另一容量瓶中加入1 mL CTMAB溶液。放置20 min参数设置在波长500-700 nm范围内进行扫描，分别绘制两份溶液的波长吸收曲线。

2.2.2 CTMAB溶液用量

分别取4 mL铝标准溶液放入6个50 mL容量瓶中，依次加入1 mL抗坏血酸溶液，4 mL pH为5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，4 mL铬天青S溶液，分别加入0.5 mL，1 mL，1.5 mL，2 mL，2.5 mL，3 mL CTMAB溶液，溶液混匀放置20 min。以空白液为参比液，在最大吸收波长处测量溶液吸光度。

2.2.3 铬天青S溶液用量

分别取4 mL铝标准溶液放入8个50 mL容量瓶中，依次加入1 mL抗坏血酸溶液，4 mL pH 5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.5 mL CTMAB溶液，分别加入0.5 mL，1 mL，1.5 mL，2 mL，2.5 mL，3 mL，3.5 mL，4 mL铬天青S溶液，溶液混匀放置20 min。以空白液为参比液，在最大吸收波长处测量溶液吸光度。

2.2.4 最佳显色时间

分别取5 mL铝标准溶液放入8个50 mL容量瓶中，分别依次加入1 mL抗坏血酸溶液，4 mL pH 5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.5 mL CTMAB溶液，3 mL铬天青S溶液，溶液混匀，静置。以空白液为参比液，每隔5 min在最大吸收波长处测量溶液的吸光度。

2.2.5 最佳乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH

分别取5 mL铝标准溶液放入5个50 mL容量瓶中，依次加入1 mL抗坏血酸溶液，1.5 mL CTMAB溶液，3 mL铬天青S溶液，分别加入pH为4.7，5.0，5.3，5.6，5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，溶液混匀后放置25 min。以空白液为参比液，在最大吸收波长处测量溶液吸光度。

2.3 标准曲线的绘制

分别取0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL，5.0 mL铝标准溶液于5个50 mL容量瓶中，并依次加入1 mL抗坏血酸溶液，1.5 mL CTMAB溶液，3 mL铬天青S溶液，pH 5.3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，溶液混匀后放置25 min。以空白液为参比液，在波长为619 nm处测量吸光度，绘制标准曲线。

2.4 样品测量

称取0.25 g干燥后的待测样品放入消解罐中，加入5 mL浓硝酸和2 mL浓硫酸溶液，放置30 min。将消解罐放入微波消解仪中，设置微波消解条件，爬坡时间12 min，消解温度120 ℃，功率1 000 W，设置完成后，样品进行消解。待消解完成后将试样取出，将试样溶液倒入锥形瓶中并在电炉上进行赶酸，待酸赶完成后，向锥形瓶中加入少许去离子水并将待测液转移至50 mL容量瓶中，作为试样液。

准确吸取10 mL试样液，置于50 mL容量瓶中，依次加入1 mL抗坏血酸溶液，1.5 mL CTMAB溶液，3 mL铬天青S溶液，pH 5.3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，溶液混匀后放置25 min。以空白液为参比液，在吸收波长为619 nm处测量溶液吸光度。样品中铝含量按(1)式计算：

式中：－样品中铝的含量，μg·g-1；－根据标准曲线求得相应样液对应的铝溶液的浓度，μg·mL-1；－样液的体积，取1 mL；－样品质量，μg。

2.5 加标回收实验

准确吸取一定量的试样液置于50 mL容量瓶中，分别加入标准溶液含铝的量分别为所量取试样液含铝的量的0.5、1、2倍的铝标准溶液，测量溶液吸光度，计算回收率。

回收率计算公式：

式中：—回收率；1—加标后测量的质量，μg；2—样品中的质量，μg；3—加标量，μg。

3 结果与讨论

3.1 最佳测定条件

3.1.1 最佳显色剂组合及最大吸收波长

图1 显色剂组合对最大吸收波长的影响

由图1可知，加入的增敏剂为聚乙二醇辛基苯基醚时，在500-700 nm波长范围内扫描得到最大吸收波长为572 nm。加入的增敏剂为CTMAB时在550-700 nm波长范围内扫描得到最大吸收波长为619 nm。同样的质量浓度，增敏剂为CTMAB所测得的最大吸光度比增敏剂为聚乙二醇辛基苯基醚时所测得的吸光度大，其显色效果较优。所以选择铬天青S与CTMAB为显色剂组合，其最大吸收波长为619 nm。

3.1.2 CTMAB溶液用量

图2 溶液吸光度与CTMAB溶液用量的关系

由图2可知，溶液吸光度随CTMAB溶液用量的增加先增大后减小。当加入CTMAB溶液的量为1.5 mL时吸光度有最大值，显色最灵敏。所以取CTMAB溶液的量为1.5 mL。

3.1.3 铬天青S溶液用量

图3 溶液吸光度与铬天青S溶液的用量的关系

由图3可知，随着铬天青S溶液用量的增加，溶液的吸光度呈现上升的趋势然后趋于平缓。当铬天青S溶液的用量为3 mL时，溶液的吸光度不再随铬天青S溶液量的增加而变化。所以取铬天青S溶液的用量为3 mL。

3.1.4 最佳显色时间

图4 溶液吸光度与时间的关系

由4图可知，溶液吸光度随着显色时间的增加而增大，当显色时间为25 min时溶液吸光度趋于平稳。所以取显色时间为25 min。

3.1.1 乙酸-乙酸钠缓冲液溶液pH

图5 溶液吸光度与pH的关系

由图5可知，pH对溶液的吸光度影响很大。溶液吸光度随pH的增加而增大，当pH超过5.3后，溶液吸光度随pH的增加而减小。所以取缓冲溶液pH为5.3。

3.2 标准溶液的吸光度标准曲线

由图6可知，标准溶液的吸光度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律。线性回归方程为

= 0.514 6+ 0.027 8，2=0.994 5

该方程的线性关系良好，其铝含量检测范围在0-1.0 μg·mL-1。

图6 标准曲线的绘制

3.3 试样中铝的含量

表1为通过微波消解处理后的样品中的铝含量的测定结果。

表1 微波消解样品测定结果

由表1可知，微波消解测得的马铃薯粉条中的铝含量为63.60 μg·g-1，红薯粉条中的铝含量为111.54 μg·g-1，粉丝中的铝含量为139.83 μg·g-1。根据国标规定，铝食品添加剂的判断标准是“不得检出”或“总铝含量不大于100 mg/kg”。马铃薯粉条中铝的含量合格，红薯粉条和粉丝中的铝含量超标。

3.4 加标回收实验结果

表2 微波消解样品加标实验测得结果

由表2可知，采用微波消解法处理的样品测得的回收率在81.98%~90.04%之间，所以采用微波消解对样品进行处理所得结果的准确度较高。

4 结论

本文确定了分光光度法测定粉条中的铝含量的最佳测定条件。最大吸收波长为619 nm，显色剂用量为3 mL，增敏剂CTMAB最佳用量为1.5 mL，最佳缓冲溶液pH为5.3，显色最佳时间为25 min。处理样品的最佳方法采用微波消解法，微波消解法的回收率在81.98%- 90.04%之间。马铃薯粉条中铝的含量为63.60 μg·g-1，合格；红薯粉条中铝的含量为111.54 μg·g-1和粉丝中的铝含量为139.83 μg·g-1，这两种粉条中的铝含量超标。

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Spectrophotometric Determination of Aluminum in Vermicelli

YANG Yong-li1, LIU Li-hua2

(1. Hebei Tangshan Foreign Languages School, Tangshan 063000, China; 2. Department of Chemistry, Tangshan Normal University, Tangshan 063000, China)

The paper uses spectrophotometry to measure the aluminium content in vermicelli. The results showed that aluminum and chrome azurol S solution in adding cetyl trimethyl ammonium bromide solution solution exhibits blue green and at 619 nm with the maximum absorption wavelength, solution of the optimum chromogenic agent dosage was 3 mL, sensitizing agent for optimal usage of the cetyl trimethyl ammonium bromide was 1.5 mL, optimal buffer pH was 5.3, the color best time was 25 min. Sample pretreatment method uses microwave digestion. Under the optimum experimental conditions of measuring, the linear regression equation was=0.514 6+0.027 8 and2=0.994 5 under the Aluminum content of between 0 μg·mL-1and 1.0 μg·mL-1, and the recovery rate was 81.98%-90.04%. The aluminum content in the potato vermicelli was 63.60 μg·g-1, in the sweet potato vermicelli was 111.54 μg·g-1, in the fans was 139.83 μg·g-1.

aluminum; spectrophotometry; vermicelli

O657

A

1009-9115(2019)06-0023-05

10.3969/j.issn.1009-9115.2019.06.006

2019-09-03

2019-09-28

杨永利（1964-），男，河北乐亭人，博士，中学高级教师，研究方向为化学教育与教育评价。

（责任编辑、校对：琚行松）