LECO-高频红外碳硫仪测定铁矿石中硫

李 帅

(邯钢技术中心，河北 邯郸 056015)

硫作为矿石中常见有害杂质，在矿石中主要以硫化物的形式存在。硫在钢铁中的危害极大，同时对环境也产生污染，需要对其进行严格控制[1-2]。铁矿石的种类很多，其中硫的含量范围很大，因此，矿石中硫检测结果的准确度和稳定性具有重要意义[3-4]。采用高频红外吸收法测量铁矿石中的硫，具有分析速度快,测量范围广，精确度高等优点[5-8]。本法采用LECO红外碳硫仪，通过优化测量条件，加入适当的助熔剂，测量结果具有良好的准确性和精密度，能够满足生产需要。

1 实验部分

1.1 仪器

CS400红外碳硫仪 (LECO公司)；电子天平。坩埚(LECO公司)1200℃灼烧4个小时，冷却后备用。

1.2 主要试剂和测量条件

钨助熔剂(LECO公司)；锡助熔剂(LECO公司)；高纯氧99.99%；高纯氮99.99%；高氯酸镁(LECO公司)。

冲洗时间;5s,预吹氧时间20s，分析气流速3.0L/min，分析时间60s，比较水平5，系统压力0.05MPa。

1.3 实验方法

打开红外碳硫仪，在各种运行条件稳定的前提下，在坩埚中加入0.15g锡粒再准确称取0.15g铁矿石，再加入2g钨粒。采用铁矿石标样进行单点校正，改变测量条件，对试样进行校正。

2 结果与讨论

2.1 助熔剂的选择

铁矿石中有一些不导电的物质，以至于试样无法完全燃烧，因此加入适当的助熔剂，使试样充分燃烧，从而使硫全部释放。钨粒和锡粒是常见的助熔剂[9-11]。能够提供较高的热值，具有很好的透气性，燃烧不飞溅，且流动性好，有利于硫的释放。本法采用先加入试样，再依次加入锡粒和钨粒，测试熔样完全，曲线平滑。

2.2 试样量和助熔剂量的选择

试样的加入量和助熔剂加入量直接影响测量结果的准确性。称量量过大，粉尘多，造渣多，试样有气泡产生，且容易产生拖尾现象，同时仪器设备容易堵塞，影响硫的吸收，造成检测结果不准确。称量量太少，试样的代表性差，造成的误差大，测量结果不准确。只有加入适当的试样和助熔剂的量，才能使硫充分燃烧，完全释放。本法通过实验采用先加入0.15g试样，再加入0.15g锡粒以及2g钨粒，测量结果准确性高，稳定性好，能够满足检测要求。

2.3 方法精密度和准确度

精密度和准确度的测量见表1。

在最佳工作条件下，按照实验方法，对表1中标样进行精密度和准确性测量。从表1中可以看出，分析结果的数值和标准值在误差范围之内，相对标准偏差RSD<3%。

表1 精密度和准确度测试

3 结论

实验证明，采用纯锡和纯钨助熔剂，能够很好的释放铁矿石中的硫。本法的测定结果与标准值的误差基本在误差范围之内，具有较好的精密度和准确度，该方法快速简便实用。能够满足检测和生产需要。