聚丙烯挤压机造粒质量缺陷成因分析及对策

张文光，陈 茜

（国家能源集团 宁夏煤业有限责任公司 烯烃一分公司，宁夏 银川 750411）

前 言

本装置采用的挤压造粒机组是由日本制钢所（Japan Steel Works）制造，其型号分别为 CMP308 和CMP335，为同向双螺杆挤压机[1]。该机组是聚丙烯装置中的重要机组之一，其作用是将上游聚合单元生产的聚丙烯粉料与添加剂（以一定的比例）一起加入挤压机，通过旋转的螺杆对其进行剪切、捏合、混炼等作用，使聚丙烯粉料成为熔融状流体，然后在切粒室切割成规则形状的颗粒。依次通过大块剔除器，经切粒水带至离心干燥器干燥后，进入振动分级筛筛选，将合格的颗粒送入掺混仓掺混，最后经过包装销售。

挤压机造粒质量缺陷主要包括色粒和不规则粒型[2]。在实际生产中，当挤压机出现造粒缺陷时，不仅影响聚丙烯树脂的质量指标，严重时还会造成挤压机组非计划停车甚至发生事故。为提高产品质量和市场竞争力，分析挤压机造粒缺陷的成因及对策显得尤为重要。目前，国内外针对聚丙烯树脂产品质量缺陷的成因也有研究，但是系统性地从物料性质、挤压机设备和切粒水系统等方面分析质量缺陷成因的研究还相对较少。本文即从以上三方面着手剖析，并给出预防措施及解决方案。

1 物料性质

物料主要包括上游聚合单元生产的聚丙烯粉料和在挤压造粒过程中添加的各种助剂。

1.1 粉料特性的影响

在丙烯聚合过程中，若粉料粒径偏大，那么大颗粒就会携带过多的气相，在挤压造粒过程中产生凝胶而导致颗粒成型不规则和形成鱼眼[3]。此外，聚丙烯粉料中含有微量的带有活性的残余主催化剂、助催化剂三乙基铝（TEA）以及少量烃类化合物在经过排放仓、净化仓、粉料仓进入挤压机的过程中，在高温环境下会发生化学反应，导致聚丙烯树脂氧化甚至降解，从而导致粒子外观发黄，甚至产生黑色粒子，最终导致聚丙烯主要质量指标——黄色指数超标。由此可见，为了避免聚丙烯挤压造粒时出现质量缺陷，首先要确保聚丙烯粉料的质量指标合格。

针对造粒过程中出现的色粒，通常采取以下5种解决措施：（1）在满足丙烯聚合的情况下，尽可能减少反应过程中助催化剂三乙基铝（TEA）的加入量。随着聚合过程三乙基铝（TEA）比例降低，聚丙烯树脂的黄色指数明显下降。（2）在确保聚合反应运行稳定的情况下，尽可能提高反应器料位，增加聚丙烯粉料在反应器的停留时间，减少主催化剂和助催化剂被携带进入下游设备的量，使丙烯聚合反应更加充分。（3）适当增加净化仓和粉料仓底部吹扫氮气量，降低附着在聚丙烯粉料中烃类化合物的含量。（4）在挤压造粒单元，按一定比例加入脱盐水来失活残余的催化剂，防止聚丙烯颗粒发黄变色。（5）挤压机开车时，要充分充模直至白色聚丙烯树脂从开车阀处流出为止，避免挤压机筒体及模板处碳化的树脂进入合格料仓。

1.2 熔融指数（MFR）的影响

在聚丙烯牌号切换时，由于粉料的熔融指数变化较大，熔融态的树脂在挤压机筒体内流速不均，导致部分模孔不能正常出料，容易出现缠刀、垫刀、堵塞模孔、串料、大小粒以及碎屑料等，严重时导致挤压机联锁停车。为了保证挤压机造粒形状规则，要根据聚丙烯粉料熔融指数的变化及时调整挤压机筒体温度和切粒水温度。低熔融指数牌号向高熔融指数牌号切换时，由于树脂流动性增加，可通过以下2 种方法调节：（1）增加节流阀开度，降低挤压机混炼程度；（2）适当降低挤压机筒体温度和模板温度，降低树脂的流动性。反之亦然。

1.3 助剂的影响

为了便于聚丙烯树脂的储运及下游加工，在挤压造粒单元，通过加入助剂对聚丙烯树脂进行改性。根据不同的用途，助剂可分为抗氧化剂、卤素吸收剂、爽滑剂、成核剂等。为了防止聚丙烯树脂在高温的挤压造粒机中发生氧化降解，通过添加抗氧化剂达到抑制其降解的目的。本装置聚合单元采用的催化剂主要成份是TiCl4，在下游加工过程中，催化剂中的氯原子会腐蚀设备并影响树脂的颗粒外观及物理性能。为了消除残存催化剂的影响，在挤压造粒单元，通过添加硬脂酸钙来吸收催化剂中的氯原子。此外，硬脂酸钙含有脂肪族长链，具有良好的流动性能，便于聚丙烯树脂挤出时成型和脱模[4]。在挤压造粒单元，加入爽滑剂不仅可以起到润滑作用，在下游加工过程中还便于开口。

一般而言，当聚丙烯树脂发黄时，通过添加少量的卤素吸收剂就可以使树脂变白。这是由于卤素吸收剂为吸酸剂，可以与粉料中的酸性物质反应，对抗氧化剂起到保护作用。在生产抗冲共聚聚丙烯树脂时，成核剂的添加尤为重要。如果未添加成核剂，将导致聚丙烯树脂抗冲击强度不足，颗粒雾度过大而发白。此外，在参照专利商给出的配方时，仍需不断优化。本工艺抗冲共聚产品2500H 专利商给出的复合助剂中成核剂为无机物，成品灰分偏高，影响产品的焊接性能。聚合车间积极联合研发中心，共同开发了2500H 助剂新配方。采用新助剂生产的2500H 产品，其刚性和韧性变化不大，成品的灰分由原来的3300ppm 左右下降到300ppm 以内，同时产品黄色指数也得到了改善，提升了产品质量和档次。

在挤压造粒单元，助剂比例过大，填充在聚丙烯树脂分子间隙的助剂颗粒会造成光线折射，在一定程度上影响颗粒的透明度。助剂比例过小，将导致聚丙烯树脂氧化降解。此外，助剂添加比例还会对聚丙烯树脂的颜色及性能产生一定的影响。因此，要得到外形规整美观的聚丙烯树脂，就应该根据生产牌号和聚丙烯粉料的性质，优化助剂配方及添加比例。

2 挤压机设备

在挤压造粒单元，挤压机筒体温度、模板和切刀的机械性能、切粒机转速等各项指标均会对造粒效果产生不同类型的影响。为了获得合格的粒料，需逐一检查，排除设备原因。

2.1 筒体温度的影响

本装置采用的挤压机筒体主要由进料段、熔融段（混炼段）和挤出段三部分构成。一般而言，对于熔融指数特定的聚丙烯树脂，筒体温度偏高时，熔融态的树脂易于降解，产生色粒；筒体温度偏低时，聚丙烯粉料熔融不充分，增加与螺杆的摩擦作用，损坏螺杆表面光滑程度。生产熔融指数较高的牌号时，由于流动性较好，可降低筒体温度，反之亦然。由此可见，要保证切粒质量，首先要确保树脂在筒体中完全熔融；其次要适当降低筒体温度。根据聚丙烯树脂熔融指数的变化，挤压机筒体温度通过电加热器调节，通常控制在240～260℃。

2.2 模板的影响

模板是聚丙烯挤压机组重要设备部件之一，本装置采用的模板是内部隔热的热通道型。对于CMP308 而言，模板上均匀分布着1152 个φ2.8mm的模孔，热油被分配到模板内提供的每个热通道以便均匀而有效的加热[1]，确保树脂完全熔融。模板温度、表面平整度、模孔的通孔率等均是影响颗粒外观的重要因素。

熔融态的树脂能否顺利均匀通过热通道流出模孔，主要取决于模板温度。当模板温度均匀时，模孔处树脂的出料速率也相同，切刀紧密贴合在模板表面，才能切出颗粒均匀的粒子[5]。模板温度过高时，会造成切粒困难，严重时会导致切粒机缠刀、“灌肠”等生产事故[6]。模板温度过低时，树脂流动性变差，不能顺利通过模孔，导致部分模孔堵塞，出料慢的将被切成片状料、碎屑料或小粒,出料快的则被切成柱状颗粒。

由此可见，要确保切粒规则及挤压造粒单元连续生产，需要将模板温度控制在适宜的范围，通常控制在180～200℃。此外，模板温度还应根据粉料的熔融指数做出及时的调整。

模板表面平整度也是影响造粒质量的因素之一。在正常生产过程中，切粒机切刀紧密贴合在模板表面，随着造粒周期的延续，模板表面会有不同程度的磨损，模板的平整度变差。当模板表面由于腐蚀或其它原因出现小凹坑时，切刀与模孔出口接触时会有细小缝隙，此时就会出现拖尾粒子。由于某种原因，当模板表面受热不均时，内部应力增加，模板表面会产生细小的裂纹。此时切刀与模板表面不能紧密贴合，无论怎么调整切刀，切出的粒子外观都是不规则的。为了确保造粒质量，当模板表面平整度变差时，需对模板进行研磨，直至模板表面平整、光滑、模孔呈圆形，模孔与模板交界处呈刃口状，模板平面度控制在0.02mm 以内[7]。

挤压机长周期运行后，会有部分模孔出料不畅甚至堵塞，导致模孔的开孔率下降。此时，由于模孔出料不均匀，会产生大小等不规则颗粒，严重时影响产品质量。为使出料均匀，必须确保模孔开孔率。可适当提高开车充模负荷，将堵塞的模孔冲开；若模孔堵塞严重，无法冲开，可视情况选择手工疏通或焚烧疏通。

2.3 切刀的影响

切刀硬度和锋利程度直接决定切粒机能否切粒以及颗粒大小是否均匀。本装置采用的CMP308切粒机的工作方式是“接触式”切粒，切刀直接贴近模板。切刀硬度大于模板硬度会导致磨损加剧，影响两者使用寿命；切刀硬度低于模板硬度时，切刀磨损严重，会出现碎屑料和不规则颗粒。因此，要求切刀硬度与模板硬度相匹配。此外，切刀在使用过程中，随着磨损加剧，拖尾粒、蛇皮粒增多，严重时会出现垫刀或缠刀现象。当切刀磨损变钝时，需停机磨刀，直至切刀与模板完全贴合为止。

刀压是调节切刀和模板接触情况的重要参数[8]。进刀风压过大时会加剧切刀和模板的磨损；过小时切刀不能贴近模板，会产生片状料、拖尾粒，甚至缠刀事故。为保证切刀与模扳的微小间隙，必要时可根据进料量、熔融指数手动调整进刀风压。

挤压机长周期运行后，切刀和模板的对中度不相匹配，碎屑料增多，出现垫刀现象。此时可将进刀风压打手动调节，反复提高、降低进刀压力，使切刀进退，将垫刀料甩出。

2.4 切粒机转速的影响

通常情况下，切粒机转速主要由生产负荷和熔融指数决定。生产负荷提高时，为保证切粒效果，通常需先增加切粒机转速。在生产负荷一定的情况下，切粒机转速越高，产生的羽状粒越多；切粒机转速偏低时，拖尾粒、粘黏料和团状料增加，严重时会出现缠刀，及时提高切粒机转速，可将缠刀料甩出。

在生产负荷一定的情况下，生产熔融指数较高的牌号时，由于树脂流动性增加，为确保切粒规则，通常需要提高切粒机转速，反之亦然。根据生产实际，切粒机转速通常控制在660～760rpm。

3 切粒水系统

在挤压造粒单元，切粒水的主要作用是冷却切粒机切出的高温熔融树脂，防止粒料粘连。此外，还作为粒料输送的介质，将粒子送至离心干燥器干燥。切粒水的pH 值、切粒水温度以及切粒水流量的变化都会对挤压造粒产生影响。

3.1 切粒水pH 值的影响

由于切粒水显酸性，会腐蚀设备及管道，通常定期分析切粒水指标，采用人工加碱的方法保护设备及管线，确保切粒机切出合格粒子。

3.2 切粒水温度的影响

切粒水温度可以通过低压蒸汽和板式换热器控制。在切粒水流量和压力稳定的前提下，必须确保切粒水温度稳定。切粒水温度过高时，高温熔融的树脂被切断后不能及时冷却结晶，由于软化而导致两个以上的粒料相互粘黏在一起，容易出现串料，严重时会堵塞振动分级筛筛网。要减少串料的生成，最有效的方法是降低切粒水温度。切粒水温度过低时，由于温差较大，聚丙烯树脂变脆，切粒时会产生大量碎屑料，粒型整体偏小。同时，过低的切粒水温对切粒机切刀和模板也会造成伤害，主要表现为“冻堵”模孔[9]，影响模板开孔率。

在聚丙烯树脂牌号切换过程中，当熔融指数（MFR）变化较大时，由于树脂的流动性发生变化，为了确保切出合格粒型，需要及时调整切粒水温度，减少凝胶的生成以避免形成“鱼眼”现象。当低熔融指数（MFR）向高熔融指（MFR）牌号切换时，要降低切粒水温度。反之亦然。

在实际生产过程中，要根据以往的操作经验，结合挤压机进料量、熔融指数、模板温度及粒型对切粒水温度做出相应的调整，本工艺切粒水温度控制区间为50～60℃。

3.3 切粒水流量的影响

通常情况下，对切粒水流量上限没有具体要求。作为粒料输送的介质，切粒水流量只要满足将粒子送至离心干燥器即可，通常控制在420m3/h 以上。当切粒水流量偏低时，容易产生粘黏料。当切粒水流量过低时，由模孔流出的粒子不能及时携带出切粒室，严重时物料会堵塞整个切粒室以及后系统管线，发生“灌肠”事故[10]。为了保护挤压机，确保不出现粘黏料或堵塞管线，工艺要求切粒水流量低于330m3/h 时，联锁挤压机停车。

4 结束语

为了避免聚丙烯挤压机造粒时出现质量缺陷，在丙烯聚合单元，首先要确保粉料质量指标合格；在挤压造粒单元，要根据挤压机负荷和生产的聚丙烯牌号，优化助剂及添加比例，合理调整挤压机相关参数。针对目前车间开发的聚丙烯牌号，在正常生产负荷下，对于CMP308 挤压机而言，为确保挤压机切粒外观满足质量要求，挤压机筒体温度控制范围为 240～260℃，模板温度控制范围为 180～200℃，切粒机转速控制范围为660～760rpm，切粒水温度控制范围为50～60℃，切粒水流量控制在420m3/h 以上。