工业分析检验技能大赛实操评分标准解析

赵 美

（榆林职业技术学院，陕西榆林 719000）

工业分析检验赛项始于2006年，每年举办一次。2012年起该赛项纳入到教育部举办的全国职业院校技能竞赛。2018年高职参赛院校达到58个单位，参赛选手116名；中职参赛院校达到54个单位，参赛选手108名。2019年高职、中职参赛院校均达到56个单位，参赛选手均为112名。我院从2015年开始参加陕西省职业院校技能大赛，至今已有五年时间。期间，两次参加国家级工业分析检验技能大赛，收获了一定的经验。作为竞赛的辅导老师，在过往的成功与失败中，不断总结经验教训，现就围绕大赛中所占比例较大的实操项目评分标准进行解析。

1 实践操作考核点

以2019年中职工业分析检验国赛为例，实操考核项目为未知试样中铁含量的测定，具体为：①氧化还原滴定法测定未知铁试样溶液（I）的浓度；②分光光度法测定未知铁试样（II）中铁含量（该测定中玻璃计量器具用标示值）。实践操作考核点包括：基准物的称量占2%，溶液配制占5%，移取溶液占4%，滴定操作占5%，分光光度计仪器操作占2%，原始记录占1%，结束工作占1%，文明操作占1%，数据记录及处理占7%，化学分析结果占27%，仪器分析结果占45%。从各项所占比例可以看出，最终结果所占比例高达72%，此外今年化学分析考核与仪器分析考核合并为一项，这就对实验操作的规范性、准确性要求更高，否则化学分析中得到的错误数据会一直影响到仪器分析中的数据，所以要想取得满意的成绩，实验过程中的每一步都不能有大失误，才能保证最终结果准确。

2 主要仪器的操作要点

2.1 玻璃仪器

2.1.1 滴定管

滴定管是实验考核中的关键仪器之一，使用前必须对滴定管进行校正。校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差甚至可能超过允差或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细操作，尽量减小校准误差。且要使用校准值的，其校准次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允许的1/4，并取其平均值作为校准值[1]。

滴定管的校准（称量法）：将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶a放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至0.001g。再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0mL刻度处，从滴定管中放出一定体积（记为V0），如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶b中，盖紧塞子，称出“瓶＋水”的质量m瓶＋水，两次质量之差即为放出的水的质量m水。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，…等刻度间的m水，用每次得到的m水除以实验水温时水的密度，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g，求出平均值，并计算校准值ΔV（V20-V0）。以V0为横坐标，ΔV为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。

滴定管使用时，先要进行试漏，不漏以后开始洗涤，先使用自来水洗涤，再用少量蒸馏水淋洗3次，每次约5mL，洗完之后，管的内壁上不应附着有液滴，如果有液滴可以用肥皂水或者洗液洗涤，内壁污染严重时，可以采用铬酸洗液浸泡滴定管，之后再用自来水、蒸馏水洗涤，最后用少量滴定用的待装溶液洗涤3次，以免待装溶液被附着在滴定管内壁上的蒸馏水稀释而降低浓度。之后将待装溶液加入滴定管中至“0”刻度以上，开启旋塞，把滴定管下端的气泡排出，然后把管内液面的位置调节至“0”刻度，再把滴定管垂直夹在铁架台上。开始滴定时，遵照先慢后快的原则，最后要有半滴或1/4滴操作，才能保证终点颜色判断准确。读数时，应将滴定管从铁架台上取下来，一只手捏住滴定管无液体处，保持滴定管垂直，视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，俯视或仰视都会造成误差，此外一定要注意读实线。为了方便读取实线，可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸，以便于观察。另外注意：滴定前后均需记录读数。最后在计算时，正确进行滴定管体积校正，保证数据的正确性。

2.1.2 容量瓶

容量瓶的校准：以100mL容量瓶为例，用洁净的10mL移液管移取纯水于干净且晾干的100mL容量瓶中，重复操作10次后，观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切，若不相切，则用胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。

容量瓶使用时，首先要进行正确试漏，之后再用自来水、蒸馏水洗涤，转移溶液进入容量瓶时，借助玻璃棒将全部溶液移入容量瓶中，包括涮洗烧杯的溶液也要移入容量瓶，溶液加至容量瓶三分之二处水平摇动，离容量瓶刻线约1cm处改用胶头滴管加蒸馏水，准确稀释至刻线，最后盖上瓶盖，将溶液摇匀备用。

2.1.3 移液管和吸量管

移液管和吸量管可以采用与滴定管（称量法）相同的方法进行校准，也可以采用上述容量瓶校准中的方法进行相对校正，相对校正后，移液管和吸量管就要与容量瓶配套使用。

移液管和吸量管使用时，首先用自来水、蒸馏水洗涤，之后用少量被移取的液体洗涤，要求进行3次润洗。可先慢慢地吸入少量蒸馏水至移液管或吸量管中，用食指按住管口，然后将移液管或吸量管平持，松开食指，转动移液管或吸量管，使蒸馏水与管口以下的内壁充分接触，再将移液管或吸量管垂直，让蒸馏水流出，如此反复洗涤数次。再用被移取的液体按照上述步骤润洗移液管或吸量管3次，在吸溶液的过程中不能吸空，调整刻线前要擦干外壁，调节液面的操作要熟练，移液管和吸量管的管身竖直，管尖要靠壁，放液后停留约15s。同一支移液管或吸量管移取另一种溶液时，一定要重新洗涤、润洗。

2.2 紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2

紫外-可见分光光度计要预热，预热时间大于20min，测定过程中手拿吸收池毛面，不用滤纸擦吸收池透光面，手握吸收池不要太紧，吸收池中溶液量适当（吸收池体积的2/3至4/5），参比溶液选择正确，测定完后，要填写紫外-可见分光光度计使用记录。

2.3 电子天平

天平使用前先清扫天平并检查天平水平，再开机进行预热约30min，采用减量法称量，称量过程中，要全程带手套，避免污染称量瓶，倾样次数≤3次，称量范围≤±2.5%不扣分；±2.5%＜称量范围≤±5%，一个扣1分，扣完为止；称量范围＞±5%，一个扣2分，扣完为止。最后及时记录原始数据，复原天平，放回凳子，并填写天平使用记录。

3 其他注意事项

该赛项是团体赛，最终以两名同学的总成绩排名次，所以平时要培养学生团队协作精神，每次做完实验后，多总结、多交流、多讨论，学生要互相鼓励，共同进退。在日常训练中，经过一段时间后，学生的训练位置进行更换，所用的仪器也进行更换。此外，在日常训练中，教师可人为加入一些干扰，比如弄乱容量瓶的顺序，更换试剂摆放的位置，观察学生能否及时发现。训练过程中一定要尽可能提高学生的实验速度，防止在赛场上需要重做时，出现时间不够的情况。整个训练过程中，一定要关注学生所做数据的准确度，而不仅仅留意精密度。备赛期间，定期组织考试，调动学生的互相追赶精神，促进共同进步。在比赛前准备要拿的东西时，奉行宁多拿不少拿的原则，把能想到的物品都拿上，以便在赛场上随时能找到。在比赛前，可用铬酸洗液将玻璃仪器彻底洗干净，比赛前可以将所有玻璃仪器用纯净水浸泡，防止赛场上出现挂液现象，之后再拿到赛场上。

4 结语

备赛和参赛的过程，对于教师和学生都是一个学习和成长的过程，期间教师不仅要做好专业方面的指导，同时要对学生进行生活关怀，发现学生出现厌烦情绪时，要及时调整学生的状态，做到劳逸结合，提高训练效率，努力了不留遗憾就好。