三七花颗粒生产工艺研究

赵 爱 ，张兴城，马 妮 ，冯光泉 ，周家明

（1.文山学院文山三七研究院，文山663099；2.文山华信三七股份有限公司，文山663099）

三七花为Sanqi Flower Buds三七花序的干燥品。一种具有广泛药理和应用价值的名贵中药[1]。三七花作为药品可以治病，作为食品可以养生，作为保健品可以保健[2]三七花可促进肝、肾、睾丸及血清中的蛋白质，对各器官组织的脱氧核糖核酸（DNA）合成具有促进作用。对较快生活节奏造成的各种不舍具有缓解作用，还具有降三高的作用、平肝明目、减肥、消炎、止血、止痛、抗癌、养生抗衰、增强人免疫力功能等功效。山楂中含有山萜类及黄酮类等药物成分，具有显著的扩张血管及降压作用，有增强心肌、抗心律不齐、调节血脂及胆固醇含量的功能；张文洁[3]等研究表明山楂具有降血脂的作用。用于胸痹心痛，脘腹胁痛，瘕瘕积聚，热痹疼痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮疡肿痛等功效。余甘子为大戟科叶下珠属植物余甘子(Phyllanthus emblica L)的果实，别名油柑子，橄榄子(四川)，滇橄榄(云南)，青果等。曾煦欣[4]等的研究表明余甘子提取物具有抗炎镇痛作用，其含有多种有机化学物质，因此，余甘子具有医疗、保健、食疗等功效[5],对开发具有保健功能的三七花颗粒相符。

1 材料与方法

1.1 原材料选择

供试材料为文山华信三七股份有限公司生产的三七花提取物、山楂提取物、余甘子提取物、大枣提取物。

1.2 主要仪器设备与试剂

1.2.1 仪器设备

电磁炉;电子分析天平;制粒机;电热真空干燥箱（型号：DZF-6000上海博迅实业有限公司医疗设备厂）;20目筛;100目筛;一号筛;五号筛;手持式感应封口机;封口机;人工气候箱。

1.2.2 试剂

三七花提取物、山楂提取物、余甘子提取物、大枣提取物、麦芽糊精、水溶性淀粉、乳糖、葡萄糖、聚维酮K30、葡萄糖浆、甜菊糖苷、茉莉花香精、菊花香精、羟甲基羟基纤维素、纯化水等。

1.3 试剂的配制

1.3.1 树脂的配制

用聚丙烯酸树脂Ⅱ和聚丙烯酸树脂Ⅲ，加入邻苯二酸二乙酯和聚山梨酯80，以酒精、水作为溶剂，配制成浓度为5%、6%、8%的三种试剂。

1.3.2 HPMC（粘合剂）的配制

取一定的羟丙甲纤维素，分次加入纯化水和酒精，并不断搅拌，直至无白色凝固球状物出现，使粘合剂呈透明状流体，然后将浓度配制成10%、15%、18%。

1.3.3 聚维酮K30的配制

以纯化水作为试剂，将聚维酮K30配制成浓度为10%、15%、20%三种试剂。

1.4 休止角的测定方法

1.4.1 休止角的测定标准

通常是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≦30度时流动性好，θ≦40度时可以满足生产过程的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。

1.4.2 颗粒粒径的分布

粒度的分布表示不同粒径的粒子群在颗粒中所分布的情况。对片剂的重量有影响。一般按照粒度和粒度分布测定法测定，颗粒不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不超过15%，水分不超过8%。

2 实验设计

2.1 原料考察

根据实验的目的选择具有药食同源的提取物有进行配比调整产品口感，随机10人对产品做出调整，得出符合最终需求的最佳原料配比。首先根据原料日常使用惯用比例（三七花提取去不超过1/3）来初步确定原料配比为表1所示。

表1 原料配比

下一步实验将对上述五组配比进行口味特征的考察，得出一组最佳配比。

原料在不同配比下的口味特性：根据原料不同配比下的口味在10个人的口感下的出符合实验要求的原料配比，四种原料在不同配比下的口感特性如表2所示。

表2 三七花颗粒原料口特征

2.2 口味矫正

由于原药材都有一些本身药材的味道，口服体验不好，需要对所用的辅料进行一番考量。考虑甜菊糖、茉莉花香精、菊花香精三种矫味辅料。根据日常生产选用甜菊糖为固定甜味剂，茉莉花香精、菊花香精为增香剂。辅料的选择在符合2008年版GB2760《食品添加剂使用卫生标准全》[6]进行选择和确定。甜菊糖苷的用量如下图所示。根据生产用量甜菊糖苷的用量在0.3%～0.5%甜味效果较佳，甜菊糖苷不同浓度下的口感特性如表3所示。

表3 甜菊糖苷在不同浓度下的口味特性

表3表明0.5%的甜菊糖苷效果较好

香精的用法用量在2008年版B2760《食品添加剂使用卫生标准全》中未明确规定，通过查询得知两种增香剂的日常用量为0.5%～1.0%。在十个人的口感下得出最佳的用量，最终测得结果如表4所示。

表4 两种香精在不同浓度下的口味

表4表明0.8%的茉莉香精较符合生产需求

2.3 速溶性辅料选择

根据速溶的特点，考虑选用麦芽糊精、水溶性淀粉、乳糖、葡萄糖四种辅料进行实验。

2.3.1 三七花颗粒辅料的溶解情况的考察

按照食品添加剂和辅料使用原则设定不同辅料使用范围在10%～25%之间，分别对四组配比做平行实验，考察溶解情况及口味特性，各辅料的溶解及口感特性如表5所示。

表5 不同辅料的溶解情况及口味特性

表5表明选择15%的麦芽糊精、10%的乳糖、10%的葡萄糖做为辅料下一步考察的对象。

2.3.2 三七花颗粒速溶性辅料吸湿性及休止角的考察根据上一组实验得到的结果进行对各辅料在不同时间下的吸湿性考查，各辅料在不同时段里的吸湿情况如表6所示。

表6表明麦芽糊精的吸湿情况较好，麦芽糊精的休止角符合颗粒生产标准。

2.4 粘合剂的选择

经查询，将选用HPMC、聚维酮K30、葡萄糖浆、95%乙醇作为试验的粘合剂，采用物料混合均匀后加入粘合剂制软才，过20目筛，于60摄氏度下干燥5小时后测定。

2.4.1 不同辅料在不同浓度下的粘合效果及过筛情况的考察

经查询得HPMC、葡萄糖浆、95%乙醇、聚维酮K30的浓度在8%～15%的粘合效果较好情况下过筛较好。各浓度下的过筛情况如表7所示。

表7 不同粘合剂的过筛情况

表7表明HPMC、95%乙醇的过筛情况较符合生产需求。

2.4.2 三七花颗粒辅料粒径分布情况

表8 不同辅料混合下的粒径分布

表8表明两种粘合剂的过筛均符合颗粒剂的生产需求。

2.4.3 休止角的测定

表6 不同辅料在的吸湿情况及休止角

表9 不同辅料混合下的休止角的测定情况

表9表明95%乙醇的休止角符合固体颗粒剂生产标准。

2.4.4 三七花颗粒的制造

三七花颗粒的制造，首先将原料按照实验最佳配比进行混均匀；其次按照实验步骤将各辅料进行添加，过100目筛，使其与原料充分混均匀。混匀后再在添加HPMC过20目筛，过筛后的物料再用制粒机进行制粒。

2.4.5 产品烘烤温度的最终确定

因各原料中所含的有效成分的最佳烘烤温度不一样。因此，首先查找各物料的最适合的烘烤温度如表10所示。

表10 三七花颗粒原料的烘烤温度

表10表明60摄氏度及以下为最佳烘烤温度

2.4.6 三辅料粒径分布测定

粒度的分布表示不同粒径的粒子群在颗粒中所分布的情况。对颗粒剂的重量有影响。一般按照粒度和粒度分布测定法测定，颗粒不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不超过15%，水分不超过8%。

表11 不同辅料的粒径分布情况

3 不同包装下对颗粒的影响

对包装好的颗粒包装，选用的包材包括铝箔袋、PET直身瓶。分别用两种包材对制好的颗粒进行包装，在人工气候箱内放置一个月 （理论上放置一个月抵一年），每3天对2个包装条件下的增重量进行称量，连续称量一个月，结果如图1所示。

图1 两种包装材料的增重情况

通过图1得知，两种包装材料在相同条件下进行为期1个月的实验，最终确定PET直身瓶的包装效果要优于铝箔袋的包装效果。

4 结果分析

三七花颗粒原料包括：三七花提取物、余干子提取物、山楂提取物、大枣提取物。选用的辅料包括麦芽糊精、甜菊糖、茉莉花香精。通过表2得到三七花颗粒的最佳原料配比如下∶三七花提取物∶山楂提取物∶余甘子提取物：大枣提取物=1∶2∶1.5∶5

通过表3-11的分析得到了辅料的最佳用量如下表，辅料用量比（根据原料质量的百分比计算）：麦芽糊精∶95%乙醇∶甜菊糖苷∶茉莉香精=15%：8%～15%∶0.5%∶0.8%。

5 结论

通过上述实验研究可得到预期设定的实验需求，在实验研究过程中原辅料的选择及考察方法均按照实验要求来进行。本研究课题是通过对三七花与其他具有通等功效的情况下进行选择及实验，根据根据《中国药典》中药物的配伍四种原料没有相互相杀，是可行的。择辅时原辅料均在符合HACCP在固体饮料生产中的应用[7]标准下进行，不仅考虑辅料对原药材口味的影响情况；吸湿性对成型的影响情况还要考虑价格因素，最终所确定的辅料均是在相同作用中效果最佳，价格最实惠的，符合批量生产的需求。对于三七颗粒最终的烘烤温度的选择是通过查阅四种原料的最佳提取温度的实验来确定的，所选温度是四种原料中最小的提取温度，这确保了四种原料中的有效成分，最大程度的减少了应操作不当所造成的实验误差。包装材料的选择是通过对价格实用性等几方面来对多种材料材料对比之后最终确定了箔袋、PET直身瓶作为三七花颗粒的备选包装材料，之后再在对两种包装材料在相同条件下进行增重情况的考察，最终确定PET直身瓶最为三七花颗粒的包装材料。