饲料添加剂硫酸锰检测方法的优化与改进

◆作者：郝燕娟 李子珊 黄晓佳 曾敏

◆单位：广州汇标检测技术中心

硫酸锰是重要的微量元素肥料之一，在畜牧业和饲料工业中，用作饲料添加剂，可使得畜禽发育良好，并有催肥效果。在2018 年5 月1 日实施的《GB 34468-2017 饲料添加剂 硫酸锰》中，检测方法须要用到硝酸铵，但由于销酸铵试剂易制爆，国家对其监管也比较严格，不易购买。因此，本研究方法对氧化还原滴定法进行了优化，用高氯酸替代硝酸铵，操作较简单、方便，而且结果准确。

1 实验部分

1.1 试剂（除特殊说明均为分析纯）

水（符合GB/T 6682 三级水的要求）、磷酸、硝酸、硫酸、高氯酸、N- 苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）、重铬酸钾（GR 级）、硫酸亚铁铵。

1.2 试验材料

市售添加剂硫酸锰，按GB/T 14699.1 的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样，备用。

1.3 检测步骤

准确称量试样0.3g（精确至0.0002 g）于250 mL 锥形瓶中，用少量水湿润并小心摇动。加入15mL 磷酸，5mL 硝酸和2mL 高氯酸，加热至溶液变成紫红色，液面平静并冒白烟2min，取下冷却至70℃左右，加100mL 水，加2mL 硫酸，流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色，滴加5 滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L），继续滴定至亮黄色即为终点。同时进行空白试验。

1.4 结果计算

以质量百分含量表示的硫酸锰（以Mn 计）含量（X1）按式（1）计算:

以质量百分含量表示的硫酸锰（以MnSO4·H2O 计）含量（X2）按式（2）计算:

式中： C：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

C0：空白试验硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V：滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

m：试样的质量，g；

0.05494：与1.00 mL 硫酸亚铁铵标准滴定溶c[Fe（NH3）2（SO3）2]=1.0000mol/L）相当的以克表示的锰的质量;

2 讨论与小结

GB 34468-2017 方法中用硝酸铵将试样中的二价锰定量氧化成三价锰，而本方法用高氯酸替代，高氯酸和硝酸铵都是能将锰氧化到三价，具有等同作用，由于硝酸铵属于易制爆，难购买，而高氯酸属于危化品，但相比于硝酸铵，现在市面上还能购买到，且使用相对安全方便。

本方法中硫酸亚铁铵标准滴定溶液应临用前配制或临用前标定；并注意加热中的强酸，切勿烧干或接触有机物，以防爆炸。