NKA-II大孔树脂处理废水中苯甲酸的动态吸附研究

刘兰 阮玉宇 王斌

摘      要： 含苯甲酸废水不仅对微生物有强烈的毒性，破坏生态环境，还会造成资源浪费。对NKA-II大孔树脂处理废水中苯甲酸的动态吸附进行了研究。单因素研究结果表明：高径比越大，吸附效果越好，苯甲酸脱除率越高，综合考虑高径比4.4为较优选择;苯甲酸脱除率随着流速的增大先增大后降小，流速5.7 mL/min为较优条件。正交实验结果表明：影响苯甲酸脱除率的关键因素为高径比;最优的吸附条件为初始浓度0.01 mol/L，高径比6.6，转速5.7 mL/min。

关  键  词：苯甲酸废水;动态吸附;单因素实验;正交实验

中图分类号：TQ028.1+4       文献标识码： A      文章编号： 1671-0460（2019）02-0272-03

Abstract： Wastewater containing benzoic acid has strong toxicity to the microorganisms， so it can destroy the ecological environment. In this paper， the macroporous resin NKA - II dynamic adsorption of benzoic acid in waste water processing was studied. The single factor study results showed that the higher the ratio of height to diameter， the better the adsorption effect， and the higher the removal rate of benzoic acid.The removal rate of benzoic acid first increased and then decreased with the increase of the flow rate. The flow rate of 5.7 mL/min was the optimal condition. The orthogonal experiment results showed that the key factor influencing the removal rate of benzoic acid was the ratio of height to diameter. The optimal adsorption conditions were the initial concentration of 0.01 mol/L， the ratio of height to diameter of 6.6， the flow rate of 5.7 mL/min.

Key words： Benzoic acid wastewater; Dynamic adsorption; Single factor experiment; Orthogonal test

苯甲酸經常作为防腐剂使用在食品中，在生活中造成大量苯甲酸废水;同时苯甲酸在工业中的应用非常广泛，这也使其成为环境中非常常见的污染物。废水中苯甲酸不仅会对微生物有强烈的毒性，破坏生态环境，还会造成资源浪费[1-4]。因此对废水中的苯甲酸回收研究迫在眉睫。大孔吸附树脂化学性质稳定，可从水溶液中富集、分离和回收有机物质，因此被广泛应用于有机废水的处理[5，6]。本文对NKA-II大孔树脂处理废水中苯甲酸的动态吸附进行了研究，通过单因素实验和正交实验考察了各因素的变化对废水中苯甲酸脱除率的影响。

1  实验部分

1.1  主要实验试剂

苯甲酸，氢氧化钠，盐酸，厂家均为上海邦威化工有限公司，以上试剂均为分析纯;NKA-II 吸附树脂，南京大学环境学院研制，理化性质见表1。

1.2  主要实验仪器

微量滴定管，量程2.000 mL，精度0.001 mL，天津玻璃仪器厂;玻璃吸附柱，吸附柱长30c m，直径15 cm，天津玻璃仪器厂;恒流泵，转速范围1～100 r/min;分辨率1 r/min;保定兰格恒流泵有限公司。

2   实验方法

2.1  树脂预处理

新树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应进行预处理[5，6]。先用乙醇浸泡24 h后，用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味，接着用4%NaOH溶液冲洗浸泡2～4 h，再用蒸馏水洗至中性，最后用4%HCl溶液冲洗浸泡2～4 h后水洗至中性，烘干，备用。

2.2  实验过程

（1）吸附柱洗净烘干装装一定量的NAK-II树脂后固定。

（2）将100 mL的一定浓度苯甲酸废水溶液置于烧杯中。

（3）将蠕动泵软管入口一端伸入苯甲酸废水溶液内，苯甲酸废水溶液通过过蠕动泵输送到吸附柱的上部后流经吸附柱内的NAK-II树脂回流到装苯甲酸废水溶液的烧杯。

（4）每隔一定时间，从烧杯中取含苯甲酸废水试样进行滴定分析（图1）。

3  数据记录与分析

3.1  单因素实验

3.1.1  树脂高径比对废水中苯甲酸脱除率的影响

树脂高径比指吸附柱内树脂堆积的高度和堆积的直径之比，高径比影响处理单位废水所用的树脂用量和废水流经树脂的时间，进而影响苯甲酸的脱除率（表2）。

以废水中的苯甲酸脱除率为纵坐标，以树脂高径比为横坐标作图，考察高径比和吸附时间对苯甲酸脱除率的影响（图2）。

由上述数据可以看出：（1）相同高径比条件下苯甲酸的脱除率随时间的增大而增大，直至吸附饱和。在实验的前30 min吸附速率较快，40 min后吸附速率逐渐缓慢，在50 min时树脂吸附已接近饱和，吸附速率非常缓慢;当树脂高径比为2.2、3.3，高径比较低时，需要达到吸附饱和的时间较长。（2）相同吸附时间条件下，苯甲酸的脱除率随高径比增大而增大，这是因为高径比越大说明树脂量大，单位时间内吸附位点更多越多，吸收效果更好;但高径比达到4.4以上时苯甲酸的脱除率随高径比增大趋势慢慢变缓。

3.1.2  废水流速对废水中苯甲酸脱除率的影响

废水流速主要影响废水在树脂床上的停留时间，进而影响苯甲酸分子的粒扩散和膜扩散，最终影响树脂对苯甲酸的吸附效果或废水中苯甲酸的脱除率（表3）。

从以上数据可以看出：（1）相同流速下，苯甲酸的脱除率随时间延长而增大，即吸附时间越长，苯甲酸脱除率越高，但40 min以后，所有流速的苯甲酸的脱除率随时间延长的变化趋势变缓;（2）相同吸附时间，废水流速越大，苯甲酸脱除率越小;这是因为流速越大，单位时间处理的废水量越大，废水经过树脂段停留时间越短，树脂越早达到吸附饱和，但如果流量过大，废水会在吸附柱上方累积、溢出，造成实验误差[6-10];流速越小，单位时间内处理的废水量越小，废水经过树脂段停留时间越长，树脂吸附达到饱和所需时间越长，但如果流量过小，吸附周期越长，成本越大。从吸附效果考虑，低流速下的操作是有利的，但在实际应用中，必须考虑单位时间的处理能力，因此需綜合考虑吸附效果与时间因素。

3.2  正交实验

选择废水初始浓度、高径比和流速三个因素进行L9（34）正交试验，实验因素及水平见表4-5。

4  结 论

（1）单因素实验结果表明：高径比越大，NKA-II大孔树脂对废水中的苯甲酸吸附效果越好，苯甲酸脱除率越高，但继续增大高径比，苯甲酸脱除率变化趋势变缓，综合考虑高径比4.4为较优选择;苯甲酸脱除率随着流速的增大先增大后减小，流速为5.7 mL/min较较合适。

（2）三因素三水平正交实验结果表明：高径比是影响废水中苯甲酸的脱除率的关键因素;最优实验组合为初始浓度C0为0.01 mol/L，高径比6.6，流速5.7 mL/min，废水中苯甲酸的脱除率达到95.82%。

参考文献：

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