矿物原料中主量元素的光谱化学分析研究

卢 智，宋 晋，杨 蓉，张 熙，邱 丹

（四川省地质矿产勘查开发局西昌地矿检测中心，四川 西昌 615000）

在较高含量和主成分测定过程中，发射光谱定量分析得以应用，随着科学技术水平的不断提升，化学分析法的应用，能够为金属材料焊接中焊剂和焊条药皮成分提供支持，化学分析的特征在于需要消耗较多的时间，并且步骤较为繁琐。在文章研究中，通过焊剂与药皮中主要成分测定可通过发射光谱分析的摄谱法来实现，所应用的化学药品及待测试样较少，准确度较高且易于操作。

1 实验部分

1.1 试样处理

溶剂以（Na2CO3+B2O3）和（Li2CO3+B2O2）作为研究对象，在试样处理阶段确保二者的比例相同，之后开展试验操作，通过对比可发现，（Na2CO3+B2O3）的熔融时间为15 min，浸取时间为15 min，溶解时间为25 min，通过观察其溶解现象可以发现，在熔融后再溶解20 min 可达到熔体无颗粒物的状态，15 min 后溶液呈黄色并且为透明液体，这是比较明显的浸出现象。（Li2CO3+B2O2）的熔融时间为25 min，浸取时间为40 min，溶解时间为45 min，观察其溶解现象可发现，在熔融时存在喷溅现象，并且沿着坩埚壁出现绿色物逐渐延伸至外部，就浸出现象来看，在40 min 后，坩埚壁绿色物浸不下来，溶液变浑浊。基于这一情况出发可知，（Li2CO3+B2O2）在试验过程中所需要的时间较长，浸出溶液相对浑浊，不具备分析条件，因此在溶剂的选择上可采用（Na2CO3+B2O3）。在浸取液制备过程中，应用25%的HCL，用量为35 mL，配合5 mL 的H2O，可配制出浸出液40 mL。在内标液的制备过程中，于100 mL 水中置入K2Cr2O7，用量为5.6570 g，每毫升可制成0.02 g 的Cr。在试样处理过程中，已经研细的试样取0.2000 g，取Na2CO32.5000 g，取B2O30.5000 g，置于铂坩埚中，待混合均匀后，通过酒精灯来进行溶解，至不存在颗粒物后，于烧杯中30 mL 热水浸出，将铂坩埚洗净，将浸首液40 mL 加入其中，沉淀全部消失且不存在气泡逸出后，进行冷却，置于200 mL容量瓶内，加入5 mL 标液并以水稀释，达到刻度后备用。

1.2 标样制备

通过化学分析测定方法来对分析试样进行处理后，可以明确其基本组成情况，具体信息如表1 所示。在明确分析试样具体含量范围的基础上，合理加入标样中各种成分及氧化物形式，以便进行合理配制。

表1 试样基本组成情况

1.3 激发条件

在电极形状的选择方面，下电极不同的情况下，所获得的谱线黑度和相应蒸发曲线也存在一定不同，通过对比可以确定电极较好的具体情况。在激光发源的选择过程中，要明确WPF-2 交流电弧发生器和WPF-3火花发生器的电流情况。在不同参数下开展激发实验，便于对谱线线性和分析范围进行具体分析，之后可以对激发条件进行确定，选择WPF-2 交流电弧发生器，电流为8 A。在曝光时间方面，基于所选定激发条件出发，结合动板实验来对蒸发曲线进行绘制，进而确定60 s 为最佳曝光时间。通过分析线对并对曲线线性关系进行绘制，明确化学分析结果偏差，进而可以对分析线对进行确定。

1.4 摄谱及测光条件

在实验操作过程中，仪器以HilgerE-498 中型石英摄谱仪为主，控制好电极间距，一般为2 mm，狭缝高度控制在3 mm，狭缝宽度控制为10 μm。就光源来看，WPF-2 交流电弧发生器中，电压为220 V，电流为8 A。实验过程中选择天津所生产的紫外I 型光谱干板，测光操作的进行，选用蔡司II 型测微光度计，以S 标尺相配合。在电极方面，需要确定上下电极形 状。在20 ℃下，通过A+B 显影液来进行显影，定影则通过快速定影液来进行。

2 结果与讨论

矿物原料是一种原材料，具备一种或多种可利用的物理化学性能，或者经过加工后能够达到以上条件。矿物原料不以提取矿物中有用元素为用途。矿物材料可以划分为结构材料和功能材料，就矿物原料的发展趋势来看，将会朝着节能、省料和高性能方向发展。矿物原料大多为非金属矿物，也包括部分金属矿物。统一矿物具有多种用途，开发层次也有所不同。矿物原料在电子、激光及仪表工业等领域都具有良好的应用价值，能够在晶体人工培养手段的支持下，获得单晶体，纯度较高，缺陷较少。矿物原料的特征在于，价格低廉，用途广泛，其组成结构复杂，但缺陷是寻找新材料的源泉。

（1）关于回归直线的确定在确定合成标样各成分后，在同等条件下，可明确摄谱结果，并开展回归分析，基于标准公式来对斜率a 进行准确计算，进而计算截距，或者校正后工作曲线。

（2）与化学分析结果对比在矿物原料中主量元素光谱化学分析过程中，为确保化学分析结果准确可靠，在验证过程中需对比已知含量也就是化学分析数据中的试样，获得对比结果，明确二者在各成分方面的差异。

（3）（HCL+H2O2）混合浸取液的应用在实验操作过程中，通过（HCL+H2O2）混合浸取液的应用，能够实现浸取目标，对H2SiO3析出进行科学防范，从而确保主量元素光谱化学分析的科学性和合理性。

（4）熔块浸取在熔块浸取过程中，需要以热水浸出，将（HCL+H2O2）浸取液加入其中，通过此种方式能够有效避免铂坩埚遭到腐蚀，保证矿物原料中主量元素光谱化学分析具有良好的条件。