石墨消解器加热法消解—石墨炉原子吸收光谱法测定火龙果中的铅、镉

何凤芹 ,刘汉彬 ,林庆昶,杨嘉莹 ,何国成,韩文节 ,黎桂文

(1.中山市农产品质量安全检验所，广东中山528403;2.清远市农产品质量安全检测中心，广东 清远 511500;3.中山市小榄镇农产品质量检验检测中心，广东 中山528400)

营养价值丰富的火龙果[1]是一种低热量、高纤维的水果，经常食用能降血压、降血脂、润肺、解毒、养颜、明目，对便秘和糖尿病有辅助治疗的作用；同时也是想减肥养颜的人们最理想的食品，可以防止“都市富贵病”的蔓延。但是随着社会经济的发展，重金属污染[2]不断呈上升趋势，其中铅、镉污染环境和食物的现象越来越严重[3]。铅是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排出[4]。它能破坏血液，使红血球分解，同时通过血液扩散到全身器官和组织并进入骨骼，造成挠骨神经麻痹及手指震颤症，严重时会导致铅毒性脑病而死亡。镉中毒可使肌肉萎缩，关节变形[5]，骨胳疼痛难忍，不能入睡，发生病理性骨折，以致死亡。近年来的检测证明，主要农产品（包括粮食、蔬菜、水果等）均有铅、镉超标现象，因此，对火龙果中铅、镉含量的测定有重要意义[6]。

目前,对铅、镉的测定多采用石墨炉原子吸收光谱法[7],其样品的前处理方法[8-9]通常是干灰化法[10]、湿消解法[11-12]、微波消解法[13-15]。这些方法的缺点是操作繁琐，易受污染和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。石墨消解器[16]是一种新型的样品消解方式，它与传统的加热方式不同，能使溶液快速沸腾，具有升温快速、程序控制、消解完全、温度均衡等优点，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，提高了方法的灵敏度和准确度。本文利用石墨消解器加热消解对火龙果样品进行消化处理，用石墨炉原子吸收法快速测定火龙果中的铅、镉含量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

SAA-220Z 石墨炉原子吸收光谱仪；石墨消解器；电子天平等。

硝酸（优级纯）；高氯酸；去离子水；铅、镉标准溶液(1 000 μg/mL)等。

1.2 仪器控制条件及优化[17]

火龙果样品测定的最佳条件如表1。

表1 石墨炉原子吸收法测定条件

1.3 实验方法

1.3.1 标准曲线的配制

吸取铅、镉标准溶液，用0.5%的硝酸定容稀释，铅、镉的质量浓度分别是10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L 和1.00 μg/L、2.00 μg/L、3.00 μg/L、4.00 μg/L、5.00 μg/L 标准系列工作液。

1.3.2 样品前处理

鲜样洗净后，用粉碎机粉粹至均匀，称取样品3.00 g于50 mL 三角瓶中，同时做样品空白，连同样品空白分别加入9 mL 硝酸和1 mL 高氯酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于石墨消解器上消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，用去离子水洗涤并定容于25.00 mL的容量瓶中，GBW10019（GSB-10 苹果）标准参考物质与样品前处理方法一致。

2 结果与分析

2.1 线性范围与检出限

按实验方法对铅、镉标准溶液进行测定，浓度与其对应的吸光度呈线性关系，曲线方程为：Pb：Abs=0.008 66×C+0.022 53,线性相关系数：r=0.999 6；Cd：Abs=0.059 13×C+0.027 17,线性相关系数：r=0.999 1；取空白溶液连续测定11 次，测出其标准偏差，由此计算出铅、镉的检出限为0.004 2 mg/kg 和0.000 17 mg/kg（表2），铅、镉含量检测要求检出限为0.02 mg/kg 和0.001 mg/kg，因此该方法满足分析要求。

图1 铅、镉标准溶液浓度和吸光度曲线

2.2 精密度

分别对各种火龙果按上述实验方法和条件进行3 次平行实验，结果见表3。由表3 可知，铅、镉的相对偏差分别为1.43%～8.86%和1.35%～9.14%，符合国标小于20%的要求，说明用石墨消解器进行样品前处理测定的结果精密度好，实验方法稳定，重现性好，可以满足实验要求。

表2 检出限测定结果

表3 精密度实验结果

2.3 准确度

由表4 看出，按上述实验方法和条件采用标准物质GBW10019（GSB-10 苹果）进行加标回收实验，进行测定，测定值在标准值规定的范围内，可见该方法有较高的准确度，能满足实际检测的要求。

表4 标准样品的测定结果（mg/kg）

3 结束语

采用石墨消解器对火龙果样品进行消化处理，用石墨炉原子吸收法快速测定火龙果中的铅、镉含量，实验结果表明，该方法能取代现有的前处理技术，消解过程快，污染较少，耗时短，具有更好的精密度和灵敏度，操作简便，能较好开展日常工作对检测火龙果铅、镉的需要。