硅基石墨密封浸渍剂的研究

钱福平

（芜湖天航装备技术有限公司，芜湖 241009）

1 引言

随着汽车工业、航天事业、以及工业生产对材料的要求增加，传统的材料逐渐无法满足要求，因此，极大的促进了复合材料的发展。对于有液压或者压力系统的机械装置，密封材料是不可缺少的，密封材料的存在既可以防止内漏也可以防止外漏，对于机械和环境都有极大的保护。而复合材料的发展促进了密封材料的发展，使得密封材料由传统密封材料向新型密封材料过渡和发展[1-4]。

石墨属于密封软材料，因为它本身具有良好的自润滑性、化学惰性而且成本比较低[5]。石墨有自润滑性，因为当这种材料和碳化物、金属或陶瓷摩擦时在微观上有一薄层石墨转移膜迅速涂覆在密封材料上，如果界面变成干运转摩擦，这一摩擦膜在控制温度的上升中起了重要的作用[6]。正是由于这层转移膜的存在，使得石墨密封材料在摩擦中温度不至于过高，而影响其性质。因为石墨材料本身是多孔的状态，只有经过浸渗或其他手段处理过的石墨材料才可以作为密封材料应用于工业生产[7-9]。

本论文探索应用于金属浸渗剂石墨材料的封孔。浸渗剂的主要成分是硅酸钾溶液，向其中加入分散剂、表面活性剂。其中每一个组分对于浸渗液的影响是不同的，其在浸渗剂中的用量可以影响浸渗液的浸渗效果及性能。因此研究各个组分对浸渗液的影响是十分必要的。本章主要通过改变它们的用量来研究各个组分对浸渗剂浸渗性能的影响规律，找到它们在浸渗剂中的最佳用量。

2 实验

2.1 试验试剂

石墨块、硅酸钾（分析纯 天津恒兴化学试剂有限公司）、亚甲基二萘磺酸钠（分析纯 天津科盟化学试剂有限公司）、四硼酸钠（分析纯天津科盟化学试剂有限公司）、十二烷基苯磺酸钠（分析纯 天津科盟化学试剂有限公司）、二甲基硅油（分析纯天津恒兴化学试剂有限公司）、四氯化碳（分析纯天津恒兴化学试剂有限公司）

2.2 试验方法

基体处理：制样以石墨柱材料为基材通过车床将其车成厚度为10mm的石墨片，将其作为浸渗用的石墨。

浸渍液制备：首先称取所需质量的硅酸钾、分散剂、一定配比的表面活性剂；将硅酸钾、分散剂、表面活性剂配成溶液后，均匀搅拌10min，即可得到浸渗液。

浸渍方法：根据相关文献，以及实验室现有条件，自行设计装置对处理好的石墨样品进行真空抽浸处理。首先将处理好的石墨样品装入浸渗用的小瓶中，再将装有石墨样品的小瓶装入抽滤瓶中，用装有滴液漏斗和调节真空度用的橡胶管的胶塞塞紧，最后连接到真空泵上，在保持真空度为0.06MPa的条件下抽真空30min，然后将滴液漏斗内的浸渗液滴入浸渗用的小瓶内，保持在真空度0.06MPa的条件下浸渗30min。浸渗完毕后，将充分浸渗的石墨样品取出后，用蒸馏水将表面残留的浸渗液冲洗干净，然后用滤纸吸干其表面残留水分，使用吹风机将其吹干。对石墨样品进行干燥后，在150℃条件下烧结2h后，浸渗石墨材料即制备完成。

2.3 表征方法

开孔率的测试：本论文采用GB 5164—85 可渗性烧结材料—开孔率的测定方法，进行石墨材料的开孔率测定。

3 实验结果与讨论

3.1 硅酸钾用量对石墨开孔率的影响

硅酸钾用量对石墨材料开孔率的影响结果见表1。

表1 硅酸钾用量对石墨材料开孔率的影响结果Table 1 Effect of Potassium Silicate Content on Opening Rate of Graphite Material

由实验结果表1可以看出硅酸钾质量的不同使浸渗剂对石墨孔隙的封堵情况有着很大的影响。本实验中浸渗剂的主要成分是硅酸钾，碱金属硅酸盐是以[SiO4]四面体为基本结构的大分子，它由密集的硅氧键环构而成，几乎成球形。在由硅酸钾主要组成的浸渗液浸渗入石墨材料微孔中时，首先碱金属硅酸盐溶液水解产生氧化硅胶体，然后和空气中的二氧化碳反应，析出的氧化硅胶体就形成了凝胶层。随着浸渗的深入，凝胶逐渐生长和纠结，随后的固化，使凝胶成为巨大的胶团，并脱水形成坚韧的膜结构，该膜结构是一种致密的物质，有很高的强度和高度的耐酸性。若硅酸钾含量太小，进入石墨孔隙的硅酸钾的量相对较小，经固化后生成的硅凝胶少，使得石墨的孔隙存在未被封堵的情况，对石墨材料孔隙的堵孔情况较差，石墨的开孔率降低不多。若硅酸钾的质量太大，使得浸渗液粘度较大，由浸渗机理可知，不利于溶液中溶质分子向石墨孔隙中扩散，从而使浸渗效果不理想。因此，对于硅酸钾含量的选择，不仅要考虑其基本的理化性能，还要考虑其对于浸渗液浸渗效果的影响，通过实验可得，当硅酸钾质量为70g时，浸渗液对石墨孔隙的封堵情况最好。

3.2 分散剂用量对石墨材料开孔率的影响

分散剂用量对石墨材料开孔率的影响结果如表2所示。

表2 分散剂用量对石墨材料开孔率的影响结果Table 2 Effect of Dispersant Dosage on Opening Rate of Graphite Material

由表2可以看出分散剂质量对于浸渗液浸渗效果的影响。本实验中选用的分散剂为亚甲基二萘环酸钠，又称为NNO，是一种阴离子表面活性剂，具有优良扩散性和保护胶体性能，却不起泡。在本实验中主要起着分散和润湿的作用，一方面可以使溶液中的离子分散得更加均匀，另一方面又可以使得浸渗剂对石墨的润湿作用增强，从而加速浸渗剂对石墨的浸渗，有效的缩短浸渗时间。石墨开孔率降低率在分散剂质量为13g之前随着分散剂的质量的增加而增加，在这时分散剂的使用没有达到饱和，增大分散剂的质量可以使浸渗液中的成分分散的均匀；当分散剂质量达到13g之后，分散剂对于浸渗液效果的影响趋于平缓，此时分散剂的使用趋于饱和，增加分散剂的使用量对浸渗液的浸渗效果影响较小，但增加其质量会使浸渗液的粘度增加，使浸渗效果略微下降，因此，在综合考虑理化作用和对浸渗液的影响的情况下，可以得知分散剂的最佳质量为13g。

3.3 表面活性剂用量对石墨开孔率的影响

表面活性剂用量对石墨材料开孔率的影响结果见表3。

表3 表面活性剂用量对石墨材料开孔率的影响结果Table 3 Effect of Surfactant Dosage on Opening Rate of Graphite Material

由表3可以看出表面活性剂质量使浸渗液对石墨浸渗堵孔效果的影响。表面活性剂是采用十二烷基苯磺酸钠与二甲基硅油的复配。十二烷基苯磺酸钠是一种白色晶体，性能优良的阴离子表面活性剂。二甲基硅油无味无毒，具有生理惰性、良好的化学稳定性、粘度范围广，是一种粘稠状液体，但不溶于水，在本实验中主要起着消泡剂的作用，对于由于表面活性剂因搅拌而产生的泡沫有良好的消除作用。本实验选用十二烷基苯磺酸钠一方面起辅助扩散的作用。由上面的图和表可以看出，表面活性剂的最佳质量为7g，在该质量之前，开孔率降低率随着表面活性剂质量增加而增大，说明在此范围内，表面活性剂可以使浸渗液中各成分分散的更好，但是在7g之后，由于表面活性剂质量的增加，使得气泡的产生增加，也增加了浸渗液的粘度，使得浸渗效果不如前面理想。因此，表面活性剂的质量应该选择为7g。

4 结论

本文选择浸渗剂的主要成分是硅酸钾，它由密集的硅氧键环构而成，几乎成球形。在由硅酸钾主要组成的浸渗液浸渗入石墨材料微孔中形成凝胶层。分散剂为亚甲基二萘环酸钠，具有优良扩散性和保护胶体性能，却不起泡。在本实验中主要起着分散和润湿的作用。表面活性剂是采用十二烷基苯磺酸钠与二甲基硅油的复配而成。单因素实验得到的结果为：硅酸钾：表面活性剂：分散剂为70：13：7，其气孔率降低了42.77%。