火腿肠中影响淀粉测定干扰项方法研究

李长滨，崔丽伟，庄军辉

(河南牧业经济学院,河南 郑州 450046)

淀粉是一种从天然食物中提取出来的多糖类化合物,在结构上，是通过几百上千个单糖糖原以糖苷键连接在一起形成。淀粉可溶于水溶液和醇类溶液，在酶或酸的作用下水解，具有旋光性，在非食品工业中主要用作粘合剂，在食品工业中主要作为增稠剂或原料，作为增稠剂在食品加工中除了有增稠作用外，其还具有很强的亲水性，添加在肉制品和面制品中可以起到改良品质和口感的作用[1]。火腿肠的原料主要包括畜禽肉，淀粉，卡拉胶，大豆蛋白等，根据添加的淀粉量不同，分为普通级(10%),优级(8%)，特级(6%)等，检测火腿肠中淀粉的含量是监督企业是否造假的有效方法。

食品中淀粉的测定原理是把样品中的干扰项洗涤干净后，再把淀粉水解为还原糖，通过测定还原糖的含量，再换算成淀粉的含量。影响淀粉测定的主要干扰就是原有糖类物质是否洗涤干净，但目前还没有一个很好的方法来辅助我们判断，国标中描述为适当增加洗涤液的用量和洗涤次数，以保证干扰检测的可溶性糖类物质洗涤完全[2]，但没有一个标准方法来进行验证，所以需要一个合适的方法来判断测定的样品中干扰项是否洗涤干净,这样可以避免浪费，提高工作效率。

1 试剂与仪器

1.1 材料

氢氧化钾(KOH)，95%乙醇，盐酸(HCl)，氢氧化钠(NaOH)，铁氰化钾(C6FeK3N6)；乙酸锌(C4H8O4Zn)，冰乙酸(CH3COOH)，硫酸铜(CuSO4·5H2O)，无水碳酸钠(Na2CO3)，柠檬酸(C6H8O7·H2O)，碘化钾(KI)，硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溴百里酚蓝(C27H28Br2O5S)，莫利施试剂。

1.2 仪器和设备

恒温水浴锅，高速组织捣碎机，万分之一电子天平(岛津)，回流装置，电位滴定仪。

1.3 处理方法

在本试验中主要引入振荡器和高速离心机来处理样品。国标中使用慢速滤纸过滤的方法来处理，不仅操作不便，而且最终的效果不是很好。振荡器震荡能充分使样品与洗涤溶液如乙醚等充分融合，在实际操作中，样品经过充分震荡后，澄清的85%乙醇洗涤液呈现糖类化合物的黄色，说明样品中糖类化合物含量很高。

引入莫利施反应来验证糖类是否洗涤干净[3-7]，其他操作均按照国标进行，分别验证不同前处理方法对测定结果的影响。

2 结果计算

样品中的淀粉含量按下式进行计算

同一个样品平行称取三次，每个平行样品滴定三次，求其平均值及相对偏差，见表1和表2。

表1 酸水解改进法测定淀粉含量结果

表2 国标法测定淀粉含量结果

从表1和表2可知,不同样品前处理方法测定淀粉的含量基本一致，但用莫利施显色反应改进法所测得的淀粉含量要普遍比完全用国标法测得数据低，且两种方法试验数据均在允许偏差范围内。排除其它影响试验结果的因素，改进方法能更加彻底的去除样品中各种糖类化合物，该方法测定食品中淀粉含量，减少了依靠经验来判断糖类是否洗涤干净所带来的误差和不确定性，增强了检测数据的稳定性和准确度。

3 结果与讨论

通过改变前处理方式，引入振荡器和高速离心机来分离非淀粉类物质，不仅可以提高工作效率，缩短工作时间，又可提高实验的精确度，确保每次实验的一致性；引入莫利施试剂来判断样品中糖类化合物干扰效果显著，有极强的现实应用价值，不仅可以消除由于经验判断的误差，也可提高实验的精密度和准确度，解决了检测淀粉项目及时性和准确率的问题。

由于火腿肠试样较为分散，在倾倒洗涤液时，一定要小心谨慎不能晃动离心后的试样，避免样品的流失所造成测定数据的误差。通过莫利施显色反应判断乙醇洗涤液中是否存在干扰项糖类化合物，可向比色管中沿着管壁慢慢注入浓硫酸，比色管保持倾斜45°，加入浓硫酸时不能摇动，以免破坏显色层，得到不准确的判断结果。