吴月娜
(广东石湾酒厂集团有限公司,广东佛山 528031)
针对白酒的质量控制方法的现状,发展具有潜在应用价值的快速检测技术是目前研究的热点之一。白酒的复杂体系特征,需充分发挥品评专家的作用,从色、香、味多方面综合评价,还需结合气相色谱等仪器的综合分析,才能得到较为全面的信息,而全面的分析需要的时间较长,快速监测存在困难。相对而言,光谱法信号采集快,可考虑作为快速鉴别的选择[1-2]。本研究通过紫外谱图的收集,通过在同样测试条件下的相似度的比较,快速判断出待测样品与标准品的差异,为本公司低度米酒的生产质量快速鉴别提供了新的方法。
紫外可见分光光度计UV1780(岛津企业管理中国有限公司);蒸馏水;95%乙醇(分析纯);34%vol米酒12批。
1.2.1 空白溶液的选择
分别以水和34%vol 乙醇作为空白校零,光谱扫描条件为:光谱带宽2.00 nm;扫描范围:200~400 nm;扫描速度:中速;狭缝宽:2.0 nm。
1.2.2 供试品溶液的制备
将酒样以选择的空白溶剂作为空白,按1.2.1条件进行扫描,对吸光度及吸收峰进行判断制备方法。
1.2.3 精密度考察
按照1.2.1 项下的测定条件,对酒样连续扫描6次,在波峰277 nm 和波谷249 nm 处测定其吸光度并计算RSD。
1.2.4 稳定性考察
按照1.2.1 项下的测定条件,分别于0、1 h、2 h、3 h、4 h、5h扫描1次。在波峰277 nm和波谷249 nm处测定其吸光度并计算RSD。
1.2.5 34%vol 米酒紫外图谱扫描相似度阈值计算试验
取本司生产的在有效期内的10 批34%vol 米酒,按1.2.1 项下的测定条件对酒样进行扫描;采用紫外光谱相似度计算方法[3]进行计算,选取10 批发酵正常的酒样(酒样1—10)在主吸收峰附近241~340 nm 范围内100 个采样点进行统计,并对两批发酵(酒样11—12)异常的酒样进行相似度计算。
以水和34%vol 乙醇作为空白校零,结果见图1。
由图1 可看出,蒸馏水和34%vol 乙醇作为空白的扫描图,除在末端吸收位置不是很重合外,主吸收峰基本重合,从简化试验操作考虑,以蒸馏水作为空白溶液。
由图1 可看出,主吸收峰的吸光度都在较为合适的位置,因此不进行其他处理,直接以34%vol米酒作为供试品溶液。
图1 扫描光谱对比图
通过精密度考察试验计算RSD 值,RSD 分别为0.60%和1.50%,表明仪器精密度良好;通过稳定性考察试验计算RSD 值,RSD 分别为0.81%和1.30%,表明供试品溶液在5 h内稳定。
10批酒样扫描图谱见图2。
图2 10批酒样扫描图
由图2 可知,10 批低度米酒的紫外光谱,最大吸收峰277 nm 处吸光度范围为0.835~1.251,峰谷249 nm处吸光度范围为0.358~0.514。
表1 34%vol米酒紫外光谱图相似度
相似度计算,具体结果见表1。由表1 可知,发酵正常的10 批酒样(酒样1—10)紫外光谱图相似度都达到0.9 以上,阈值为0.9087,而发酵异常的两批酒样(酒样11—12)的相似度分别为0.7542 和0.8409,都低于0.9。如果生产中出现低于阈值的批次,可结合生产数据和色谱数据进行综合分析,找出原因,为白酒的糖化发酵、白酒分级等生产控制提供参考数据。
紫外光谱反映的是样品的整体特征,在一定程度上能快速地对检测样品的总体特征进行判断。本试验对本公司生产的低度米酒进行研究,方法简便、快速,结合相似度的计算对紫外光谱数据进行研究,为本公司米酒生产质量控制提供了基础数据。