烟草孔隙结构与其物理保润性能的关联性分析

郭华诚 李 强 孙雪平 侯鹏娟

(1. 河南中烟工业有限责任公司，河南 郑州 450016；2. 红云红河烟草〔集团〕有限责任公司红河卷烟厂，云南 弥勒 652300)

烟草原料的保润性能对其耐加工性乃至卷烟产品的吸味都有重要影响[1-2]。为减少加工过程中烟草原料的造碎，改善卷烟产品的吸味，国内外学者对烟草原料和卷烟产品的保润性能进行了大量研究，并取得了较大的进展。Tso等[3]研究发现，烟草中多孔体构成的胶质毛细管以及蛋白质、果胶、水溶性糖、有机盐类等亲水性化合物较多，其吸湿性也较强；康文功等[4]研究发现，烟丝失水量与烷烃含量呈显著负相关，烷烃含量越高，烟丝水分散失越少，保润性能越好；楼佳颖等[5]研究发现，膨胀烟丝和薄片经工艺处理后，对水分子的吸附量以及保持力都劣于叶丝；张相辉等[6]研究发现，烟丝石油醚提取物含量与其吸湿、解湿平衡含水率均呈负相关；然而，有关烟草原料保润性能与其孔隙结构之间的关系研究甚少，试验旨在通过烟草原料的保润性能与其微观孔结构的关联性分析研究，为降低加工过程中烟草原料造碎提供相关理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

烤烟、香料烟、白肋烟、再造烟叶、膨胀梗丝共计26个试验样品：河南中烟工业有限责任公司；

烟草动态含水率监测装置：INFRALAB710E型，英国NDC公司；

电热鼓风干燥箱：DHG-9145A型，上海一恒科技有限公司；

电子天平：EL204型，感量0.000 1 g，梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司；

实验室烟叶切丝机：QS-2A型，郑州嘉德机电科技有限公司；

压汞仪：AutoPore IV 9500型，美国麦克仪器公司。

1.2 方法

1.2.1 试验样品制备 根据文献[7]，对26个试验样品进行平衡水分处理，经切丝机切丝后(宽度1.0 mm)，再次置于相对湿度(60±3)%，温度(22±1) ℃恒温恒湿室中，平衡水分处理48 h。

1.2.2 试验样品保润性能测试 准确称取4 g(精确至0.000 1 g)烟草样品于70 mm×40 mm称量瓶，置于温度(22±1) ℃、相对湿度为30%的烟草动态含水率监测装置中，称量瓶放置在对应编号电子天平上，每60 s记录1次样品质量，测试时间4 000 min以上。根据文献[8]采用烘箱法测定样品干基含水率，使用水分比(干燥条件下，物料水分残余量的相对比值)描述失水过程[9-11]，并通过热力学Weibull模型拟合样品水分比随失水时间的变化曲线[12-14]。Weibull模型中α值大小可作为评价样品物理保润性能指标[15-16]。水分比按式(1) 计算：

(1)

式中：

MR——水分比；

Mo——初始干基含水率，%；

Me——最终干基含水率，%；

Mt——t时刻干基含水率，%。

Weibull模型公式见式(2)。

(2)

式中：

α——尺度参数；

β——形状参数；

t——失水时间，min。

Weibull模型中，α值可用于描述水分比随失水时间变化的快慢程度，取水分比为e-1时所用时间为α值(min)。α值即样品散失水分过程中，水分散失达到初始含水率63%时所需时间[17-19]，α值越大，样品水分比变化缓慢，物理保润性能越好。β值可用来反映失水过程前期水分散失速率的大小，其值越大表示初始干燥速率越小。

1.2.3 试验样品孔隙结构测定 采用压汞仪在137.9～34 475.0 Pa压力范围内，提供34.5 Pa的压力增量，浸润角为130°，汞表面张力0.48 N/m对试验样品孔隙结构进行测定，步骤如下。

(1) 样品预处理：称取0.4 g样品(精确至0.000 1 g)置于样品室中，通入氩气进行真空脱气处理，去除影响测试结果的吸附物质(水分、杂质)，保证汞能有效填充样品中的微孔。

(2) 膨胀计加载装样：样品预处理后，分析天平称重，然后置入洁净、干燥的样品膨胀计中。

(3) 低压分析：保持测试环境(20±1) ℃，将载有待测样品的膨胀计装载到低压站上，在0.689 5～137.900 0 Pa压力范围内，逐步增加压力，汞压入待测样品孔隙中，压汞仪实时记录施压数值和相应注汞体积，然后进行高压分析。

(4) 高压分析：保持测试环境(20±1) ℃，将膨胀计装载到高压站，在137.9～413 700.0 Pa压力范围内，实时记录施压数值和相应的注汞量。

(5) 软件导出试验数据，采用PoroWin软件进行孔隙结构数据的处理。

2 结果与分析

2.1 样品保润性能测定结果

由表1可知，除24号样品的R2最低为0.929，其余25个样品的决定系数R2>0.980，表明Weibull模型对26个样品干燥曲线拟合效果良好，能较好地描述干燥过程中水分散失过程。

对不同类型烟草样品(烤烟、薄片、梗丝、白肋烟、香料烟)的物理保润性能指标进行方差分析，结果见表2。由表2可知，5类烟草样品之间，尺度参数和形状参数均达到极显著差异，说明不同类型的烟草样品之间物理保润性能差异显著。对不同烟叶样品Weibull模型的α值和β值进行统计分析发现(表3)，烤烟、白肋烟与香料烟样品Weibull模型中α值的平均值分别为376，289，288 min，说明白肋烟与香料烟样品的失水速率要快于烤烟，烤烟的物理保润性能优于白肋烟和香料烟；烤烟、白肋烟与香料烟样品Weibull模型中β值的平均值分别为0.935，0.816，0.836，说明白肋烟与香料烟样品在失水过程前期的失水速率也要高于烤烟样品。再造烟叶、膨胀梗丝样品Weibull模型中α值的平均值分别为258，395 min，表明再造烟叶样品的失水速率高于膨胀梗丝，且再造烟叶样品的β值小于膨胀梗丝，表明在失水过程前期，再造烟叶样品的失水速率高于膨胀梗丝。

2.2 孔隙结构测定结果

烟草是毛细管状的多孔体，通过压汞法，测定26个烟草样品的孔隙结构，通过软件计算，相关孔隙结构物理量测定结果见图1。以面积基准计算得出的中值孔直径可用来描述50%孔容积对应的孔径大小。

表1 烟草样品的Weibull模型拟合结果Table 1 Weibull model fitting results of tobacco samples

表2 不同类型烟草物理保润性能的方差分析Table 2 Variance analysis of physical moisture retention property of different types of tobacco

由图1可知，不同烟草原料间各孔隙结构指标表现出一定的差异性，其中中值孔直径、平均孔直径均呈现为：为：薄片>白肋烟>香料烟>膨胀梗丝>烤烟的规律；孔容积呈现：香料烟>膨胀梗丝>白肋烟>薄片>烤烟，且这一趋势与骨架密度变化呈相反的关系，主要与香料烟、白肋烟组织结构疏松，而烤烟组织结构较为紧密有关。

2.3 烟草的保润性能与其孔隙结构的相关性

对烟草样品物理保润性能与孔隙结构进行相关性分析(表4)，α值与中值孔直径、平均孔直径在0.01水平(双侧)上显著负相关，β值与中值孔直径在0.01水平(双侧)上显著负相关，而与平均孔直径在0.05水平(双侧)上显著负相关。结果表明烟草中值孔直径与平均孔直径较大时，不利于烟叶水分的保持。进一步利用回归分析探讨烟草空隙结构对物理保润性能的影响(图2)，发现平均孔直径与Weibull模型的α值和β值均呈线性负相关，R2分别达到了0.70和0.74，说明随着烟叶平均孔直径的增大，烟叶物理保润性能逐渐减弱，烟草组织结构中富含多孔，平均孔直径较大，水分子在细胞内、细胞间流动性较高，影响烟草原料对水分的持有能力，其保润性能较差。

表3 物理保润性能描述性统计分析Table 3 Descriptive statistical analysis of physical moisture retention property

图1 不同烟草原料孔隙结构对比Figure 1 Comparison of pore structure of different tobacco raw materials

参数相关性孔容积孔表面积中值孔直径平均孔直径容积密度骨架密度孔隙率αPearson相关性-0.418∗0.452∗-0.647∗∗-0.670∗∗0.431∗-0.212-0.472∗显著性(双侧)0.0340.0200.0000.0000.0280.2980.015βPearson相关性-0.127 -0.043 -0.501∗∗-0.439∗ 0.100 -0.236-0.240 显著性(双侧)0.5370.8340.0090.0250.6260.2460.238

† **表示在0.01 水平(双侧)上显著相关；*表示在 0.05 水平(双侧)上显著相关。

方形黑点表示测量值，圆形红色点表示预测值

3 结论

利用烟草动态含水率监测装置测定烟草物理保润性能，压汞法测定烟草孔隙结构，并对物理保润性能与烟叶孔隙结构的相关性进行分析，得出如下结论：

(1) 白肋烟与香料烟样品的失水速率要快于烤烟，再造烟叶样品的失水速率高于膨胀梗丝，梗丝的保润性能最好，其次是烤烟，而再造烟叶样品的保润性能最差；在失水过程前期，白肋烟与香料烟样品失水速率高于烤烟样品，再造烟叶样品的失水速率也要高于膨胀梗丝。

(2) 烟草中值孔直径与平均孔直径较大时，不利于水分的保持，并且随着平均孔直径的增加，烟叶物理保润性能逐渐减弱，因此可以考虑在卷烟叶组配方设计和维护时，合理配伍，在不降低卷烟感官品质的基础上，合理控制烟叶原料中值孔直径与平均孔直径的比例，提高烟叶保润性能，进一步降低卷烟加工过程中的原料造碎。

后续将开展烟草中细胞内自由水和结合水的相互转化，及转化后水分散失速率的研究。