焊材中低含量镍测定方法研究

王伦　冯延君　张鹏　王文辉

【摘  要】本文就金属材料中低含量镍测定的方法进行研究，提出采用原子吸收法测定其含量的具体原理、过程及方法。

【关键词】原子吸收;镍;焊材

1  引言

随着船舶工业的快速发展及市场竞争的逐步加剧，用户对船舶建造的质量要求越来越高，在船舶建造过程中，焊材的质量是决定建造质量的关键之一，而焊材的选用更是决定焊接质量好坏的直接因素，為了确保所用焊材达标，就必须是材料所含的化学成分满足需要，因此准确检验出焊丝等焊材的化学成分是确保产品质量的首要任务，对于常规的化学元素镍等，目前实验室常用的检测方法是化学法，该方法操作复杂，消耗试剂多，速度慢，所需时间较长，无法确保工期，而采用直读光谱法虽然检测速度快，但由于此方法局限性较大，很多不规则形状材料如焊丝、焊条、管材等无法用此方法检测，为了彻底解决这个难题，我们利用现有的实验条件，反复探讨研究，最终确立了利用原子吸收光谱仪进行检测的方案，经过反复探讨研究，最终形成了采用原子吸收光谱法测定焊丝等焊材中镍量进行分析的方法。

2  原理

试样以适当的盐酸和硝酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟后，以水溶解盐类，试样溶液喷入空气—乙炔火焰中，用镍空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，进行原子吸收光谱法测量。

3  试剂

3.1纯铁，不含镍或已知残余镍含量

3.2高氯酸，ρ约1.67ɡ∕mL

3.3硝酸，ρ约1.40ɡ∕mL

3.4盐度-硝酸混合液：将三分盐酸（ρ1.19ɡ∕mL）、一份硝酸（ρ1.42ɡ∕mL），和二份水相混合，用时配制。

3.5硝酸-高氯酸混合酸，将100 mL硝酸（ρ1.42ɡ∕mL）与800 mL高氯酸混合，用水稀释至1L，混匀。

3.6纯铁底液，称取10ɡ纯铁（3.1），置于800mL烧杯中，加入100mL盐酸-硝酸混合酸（3.3），加热至全部溶解，加入120mL高氯酸（3.2），蒸至冒高氯酸烟，保持1min，加入100mL 水，加热溶解盐类，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.7镍标准溶液

3.7.1称取1.0000ɡ金属镍（小于99.9﹪），置于250mL烧杯中，加50mmL硝酸（3.3）加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0㎎镍。

3.7.2移取10.00mL镍标准溶液（3.7.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100µɡ镍。

4  仪器

原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，镍空心阴极灯。空气、乙炔要足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰。

5  分析步骤

5.1试样量

称取1.0000ɡ试样，准确至0.1㎎。

5.2空白试验

按照相同的步骤，随同试样做空白试验，测定时使用相同数量的试剂量，纯铁（3.1）的使用量也相同。

5.3测定

5.3.1试液的制备及处理

将试料置于400mL烧杯中，加入15mL硝酸-高氯酸混合液（3.5），盖于表面皿，低温加热溶解，蒸发至高氯酸烟白烟，并保持1min冷却，加15mL水，微热至盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液中如有石墨、硅酸等沉淀物析出，须干过滤。

将试样溶液在原子吸收分光光度计上，于波长232.0nm处，以空气-乙炔火焰用水调零，测量其吸光度，将试样溶液的吸光度和随同试样空白液的吸光度，从校准曲线上查出镍的浓度。

5.3.2标准溶液的制备

将5个100mL容量瓶中，各加入25mL纯铁溶液，用滴定管加入相应体积的镍标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.3原子吸收光谱仪的调整

5.3.4原子吸收装置的最优化

仪器初始化，调节灯电流、波长、狭缝宽度、测试气体、点燃火焰、喷入水，直至仪器显示达到稳定状态。

5.3.5光谱测量

将准备好的标准溶液及待测样品溶液，在原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，调整仪器波长为232.0nm，狭缝0.2nm，灯电流量7.0mA，空白液调零，电脑自动绘制曲线，在校准曲线上查出镍的浓度。

5.4试验数据处理见表2

R2：0.9998

斜率：0.00245 Abs/㎎/L

截距：0.02486㎎/L

镍特征浓度：1.78122㎎/L/1%A

由曲线及上述参数可以看出，仪器状态优异，数据稳定。

由曲线差得样品值见表3

5.5本方法可以用于各种合金钢中0.005%—0.5%。

6  结论

本方法与当前国内外同类研究、同类技术相比有较高的优越性。检测准确性好，精度高，操作简单，速度快，能够确保生产要求。很好的应用到在建产品的检测中，创造了很好的效益，节省了大量的人力、物力和财力。

参考文献：

[1]王玉兴、崔秋红编著，钢铁及铁合金化学分析方法汇编。中国标准出版社    2000.10

[2]刘邵璞、朱鹏鸣编著，金属化学分析概论与应用。四川科学技术出版社   1985.7

[3]李慎安、王玉莲、范巧成编著，化学实验室测量不确定度。2007.1

（作者单位：渤海造船厂集团有限公司）