使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践

张艳

【摘要】为了测定复方乙酰水杨酸片组分中的含量，笔者创新性的采用高效液相色谱法对其进行测定，其结果准确可靠，并可大大缩减检验步骤，并能及时提供检验数据。

【关键词】高效液相色谱  复方乙酰水杨酸片  含量  测定

复方乙酰水杨酸片，属于水杨酸类药，可用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛。当复方乙酰水杨酸片药出厂之前，医药企业必需对其中的成分进行合格性检测，以确保人们用药的有效性及安全性。测定复方乙酰水杨酸片组分含量的常规方法是采用部颁标准化学药品及制剂第一册（WS1-65（B）-89）规定的化学方法，这种方法测定的数据准确可靠，但检验步骤繁琐，耗时长，偶尔也会引起检验结果的假性偏高。

由于复方乙酰水杨酸片组分与复方对乙酰氨基酚片组分接近，参考复方对乙酰氨基酚片组分的测定方法。笔者创新性的采用高效液相色谱法来测定复方乙酰水杨酸片组分的含量。其检验结果准确度更高，大大缩短了检验周期。其具体方法如下：

一、仪器、试药及色谱条件

（1）所用的仪器：日本岛津高效液相色谱仪、万分之一的电子天平、超声波清洗仪。

（2）所用的试剂：四氢呋喃、甲醇、磷酸、三乙胺。

（3）色谱条件。流速1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温为25°C，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱分析柱（4.6*250），流动相为四氢呋喃-甲醇-磷酸（0.01mol/L）-三乙胺（1：43：56：0.1）。

二、使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践

（一）各组分峰面积与浓度线性试验

精密称取乙酰水杨酸0.1g于100ml容量瓶中，加乙醇5ml，溶解后加水稀释至刻度。再取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml于10ml容量瓶中用水稀释至刻度，得到浓度为0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。然后使用高效液相色谱法进行测定，记录乙酰水杨酸的峰面积，其结果见表1。

精密称取非那西丁0.1g和咖啡因0.1g，各放置于100ml容量瓶中，和上面乙酰水杨酸一样的方法一致进行制备，各得到浓度为0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。然后分别使用高效液相色谱法进行测定，记录非拉西丁和咖啡因的峰面积，其结果见表1。

根据表1可分别作出各组分浓度与峰面积的图形，如图1、图2、图3。

从图1图2图3可以明显看出，这3 个组分的浓度与对应的峰面积都成很好的线性关系。

（二）各组分的回收试验

（1）标准品溶液的制备：精密称取乙酰水杨酸63mg，非拉西丁43mg，咖啡因10mg，放置于100ml容量瓶中加乙醇5ml，用超声波清洗仪超声30分钟，取出，放至室温，加水稀释至刻度。

（2）供试品溶液的制备：按复方乙酰水杨酸片处方精密称取乙酰水杨酸63mg，非拉西丁43mg，咖啡因10mg及适量的辅料，放置于100ml容量瓶中加乙醇5ml，用超声波清洗仪超声30分钟，取出，放至室温，加水稀释至刻度。

（3）進样：分别进样品20ul放入高效液相色谱仪中，按上述的分析条件进行测定，其回收试验检验数据结果见表2、表3。

其计算结果见表3。

三、结论

从上面实验结果表明使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量是可行的，测定各组分的分离度符合要求，封的对称性良好，线性关系和精密度均比较满意。与部颁标准化学药品及制剂第一册（WS1-65（B）-89）规定的化学测定方法相比，准确度更高，检验步骤更少，检验周期更短。而且避免了由于部颁标准（WS1-65（B）-89）规定检测乙酰水杨酸需用酸碱滴定，容易引起检验结果的假性偏高的干扰。

参考文献

[1]部颁标准化学药品及制剂第一册（WS1-65（B）-89）.