卢涛,李崇贵,保兴国,朱玉梅
(内蒙古大地云天化工有限公司,内蒙 古赤峰 024300)
黄色磷酸二铵市场需求量较大,而采用承德地区磷精粉,不能自然生产出黄色磷酸二铵产品。承德地区磷精粉是选磁性铁的副产品,其中铁的主要形态为二价铁、三价铁,总铁含量较高,一般在2%~4%(以Fe2O3计)。如何利用承德磷精粉,生产出黄色磷酸二铵,本课题组开展了针对性研究,并在内蒙古大地云天化工有限公司成功实施。
承德地区磷矿与云南天安化工有限公司磷矿的对比分析见表1、表2。
表1 2018 年承德地区磷矿浆质量指标
表2 2018 年云南天安化工有限公司磷矿浆质量指标
表1、表2 看出:承德地区磷矿中Fe2O3 的质量分数比云南天安化工有限公司的高45.8%(相同P205 含量对比)。经分析,承德地区磷矿中的铁,以二价铁形式存在的占30%,以三价铁形式存在的占70%,而云南天安化工有限公司磷矿中的铁,几乎全部为三价铁。
产出磷酸的对比分析见表3、表4。
表3 2018 年承德地区磷矿产浓磷酸质量指标
表4 2018 年云南天安化工有限公司磷矿产浓磷酸质量指标
由表3、表4 看出:承德地区磷矿生产的磷酸中Fe2O3的质量分数比云南天安化工有限公司的高34.6%(相同P205含量对比),Al2O3的质量分数比云南天安化工有限公司的低48.8%(相同P205含量对比)。磷酸中的二价铁,在磷酸中和过程中,起增黑作用,而铝起增白作用。
不同含铁量的磷酸(48%P2O5)制得的磷酸二铵的颜色详见表5。
表5 不同含铁量的磷酸(48%P2O5)制得的磷酸二铵颜色
由表5 看出:承德磷酸含铁量越高,制得料浆的颜色越灰,对其着色成黄色也越困难。
图1 a 为承德矿制得的磷酸二铵产品本色(浓磷酸中w(Fe2O3)为2.5%),图1b 为云南天安化工有限公司生产的磷酸二铵产品本色(浓磷酸中w(Fe2O3)为1.3%。)。
从图1 看出:承德磷矿所产磷酸二铵本色产品的颜色较灰,不能直接着色成黄色。需要找到一种试剂,让磷酸二铵料浆颜色变浅、变白,才能再进行无毒、无害黄色着色剂着色。
图1 不同磷矿制得的64%磷酸二铵
将同一磷酸(承德矿生产的48%(P2O5)磷酸)均匀分为四份,分别加入不同浓度的X 试剂,通入氨水后观察料浆颜色(pH 为7~7.5),结果见图2。
图2 不同X 试剂加入磷酸中,通氨后的料浆 颜色
由图2 看出:在磷酸中增加X 试剂的量后,料浆颜色明显变浅。
不同X 试剂加入到pH 2~3 的磷酸中,通氨后料浆(pH 为7~7.5)的颜色见图2。
图2、图3 比较后看出:相同X 试剂加入pH2~3 磷酸中,比直接加入磷酸中的效果好;X试剂加入量越大,料浆变浅效果越好。因此确定X 试剂的加入量为0.4%。
选择加入0.4%X 试剂,同时加不同量的黄色着色剂后,料浆的颜色见图3。
根据图2~图4 的效果:确定X 试剂的加入量为0.4%;加入点为pH2~3 的磷酸中,其生产装置对应点为管式反应器给料槽(pH 值满足要求);无毒、无害黄色着色剂量的最佳值为0.2%。
本色、单独加入黄色着色剂、加入黄色着色剂+X 试剂等3 种状态下,料浆及产品颜色的对比见图5。
图5 看出:加入黄色着色剂+X 试剂的料浆及产品的颜色能满足要求。证明所选择的试剂、黄色着色剂种类及量合理。
图3 不同X 试剂加入pH2~3 磷酸中,通氨后料浆颜色
图4 加不同量黄色着色剂后料浆颜色
图5 磷酸二铵料浆及产品颜色
内蒙古大地云天化工有限公司,于2019 年3月5 日,成功生产出黄色64%DAP。根据市场需求,2019 年3 月8 日,成功生产出黄色57%DAP产品,并投放市场。由此也打破了承德矿不能生产黄色磷酸二铵的历史记录。