ICP-MS分析《全国土壤污染状况详查》土壤中9种金属元素

（厦门市华测检测技术有限公司，福建 厦门 361000）

随着国家对于环境保护越来越重视，其中土壤的污染状况是国家关注的重点之一，国家环境分析测试中心、中国环境监测总站等五部委联合发布《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》[1]，其中涵盖了ICP-OES[2]、ICP-MS分析土壤中重金属元素的方法，与传统的四酸消解（盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸）——原子吸收分光光度计的检测方法有所不同。依据该规定建立新的分析方法，通过具体分析中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所生产的土壤成分分析标准物质，研究该方法分析的实际效果。

1 相关资料

在环保部《环办土壤函[2017]1625号》[3]中写道：重点行业企业用地调查样品分析测试，原则上应尽量采用《土壤分析技术规定》中推荐的分析方法，相关方法应纳入相关检测实验室资质认定范围。《土壤分析技术规定》里说明附件中的分析方法依据《HJ 766-2015固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》编制而成，与其他土壤分析的现行标准对比，具有较低的检出限。新的方法虽然采用新的消解体系和检测仪器，但是其分析准确度和现行国家、行业标准具有相同的可靠性。

查阅相关期刊资料发现，肖立青等对土壤样品采用湿法消解，加入氢氟酸-高氯酸-硝酸，于电热板上加热溶解，转化为待测溶液，使用ICP-MS法分析镉、铅、铬三种待测元素的含量。用土壤国家标准物质验证了方法的检出限的准确度和精密度，证明能满足土壤污染状况调查样品分析质量要求[4]。为了测试本文建立的新方法中9种元素的分析测试结果，进行了下文中的确认实验。

2 实验部分

2.1 主要仪器设备

TOPEX微波消解仪（屹尧科技发展有限公司，上海)，NEXION 350X电感耦合等离子体质谱仪（珀金埃尔默仪器有限公司，美国)。

2.2 检出限验证

通过测试10次空白，计算得出实验室的检出限（见附表1）。

表1 各元素的检出限

结合附表1，对比发现实验室检出限低于或等于方法给定的检出限，符合实验要求。

2.3 方法准确性实验

准确称取适量土壤样品（GSS-3），置于消解罐中，加入1mL浓盐酸和4mL浓硝酸，2mL氢氟酸，运行微波消解装置设定程序，在185℃保持40min。消解后于150℃敞口赶酸，至内容物近干，冷却至室温后，用去离子水定容至50mL。取上清液进行测定。

通过测试分析（结果见附表2），可见采用新的分析方法，土壤标准物质的测试结果位于标准值的不确定度区间内，可见该方法的准确度可以满足土壤污染状况调查样品分析要求。

表2 土壤标准样品测试结果

3 结语

使用盐酸和高氯酸有诸多不便，盐酸属于易制毒，监管严格而且一般只有进口的盐酸和高氯酸才能满足痕量分析的要求，进口盐酸和高氯酸成本较高[5]。使用新的前处理方法不仅可以避免高氯酸使用过程中的危险，而且也可以一定程度上降低空白试剂的本底值，达到更低的检出限要求。并且，实际通过测试土壤有证标准物质，验证了ICP-MS使用新方法分析《土壤分析技术规定》土壤中9种金属元素的准确性。不过此次实验的样品数量有限，且不同基底的土壤使用此方法的消解效果可能存在差异，有待日后更多的实验来研究。新的方法通过使用ICP-MS测试土壤金属元素，大大提高了土壤样品同时测试多元素时的分析效率，提供了更低的检出限，同时保证了样品分析的准确性。可以应用于土壤污染状况调查中土壤样品的测定，并取得令人满意的结果。