一种快速测定电解质饮料中钾钠含量的方法

刘 叶，石 菲，贾亦森

（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048）

0 引言

电解质饮料中含有大量人体必需元素——钾和钠，国家标准规定了饮料中钾钠元素的含量范围[1]。常用的测定食品钾钠含量的方法为GB 5009.91—2017[2]，GB 5009.268—2016[3]其中火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法线性范围窄，火焰原子发射光谱法处理步骤较多[4-6]，试验采用线性范围较宽的电感耦合等离子体发射光谱法测定电解质饮料钾钠的含量。一般常采用湿法消解处理电解质饮料样品。电解质饮料钾钠含量高，试验采用直接稀释进样电解质饮料的方法，对比湿法消解法的测定结果、精密度和加标回收率。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪Theremo Elemental iCAP7000，配有冷却循环水机；超纯水制备机；可调温电加热板。

K，Na标准物质，质量浓度1 000 μg/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供；65%HNO3（分析纯），德国默克股份两合公司提供。

7种电解质饮料样品，均购于西安某超市。

1.2 工作曲线的绘制

配置质量浓度分别为0，5，20，40，80，100 mg/L的K，Na标准溶液进行样液分析。

1.3 样品处理与测定

采用测定湿法消解样品与样品稀释直接上机的方法进行结果比较。

方法一：湿法消解步骤：取5 mL待测样品于100 mL锥形瓶中，加入65%HNO35 mL后，放置于电热板上加热20 min左右，冷却至室温，用超纯水转移定容至50 mL容量瓶，上机测定K，Na含量。

方法二：将该运动饮料稀释10倍后上机测定K，Na含量。

1.4 仪器工作条件

电感耦合等离子体发射光谱仪是一种可以同时测定多种样品元素含量的仪器，试验采用赛默飞电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定电解质饮料K，Na含量。

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

2 结果与分析

2.1 标准曲线

电感耦合等离子体发射光谱仪是一种可以测定较宽元素线性范围的仪器，将质量浓度分别为0，5，20，40，80，100 mg/L的K，Na标准溶液依次进样分析，以溶液质量浓度为横坐标，以其信号强度为纵坐标，建立工作曲线。

K标准溶液线性拟合图示见图1，Na标准溶液线性拟合图示见图2，线性方程和检出限见表2。

图1 K标准溶液线性拟合图示

图2 Na标准溶液线性拟合图示

表2 线性方程和检出限

2.2 样品检测结果

样品经湿法消解与稀释10倍直接上机进样测定K，Na元素含量，结果进行计算比较。

K，Na含量结果比较见表3。

从表3试验结果可知，电解质饮料经湿法消解后与稀释后的进样测定结果相近。不同处理方法的测定结果符合标准精密度要求。一般常用的消解方法有湿法消解、微波消解、干法消解和压力法消解，在消解样品时无论选择哪种处理方法，试验要求该处理方法需要达到消解定容后样品澄清透亮，而电解质饮料是外观澄清透亮、成分简单、干扰小，且钾和钠元素在样品溶液中均匀稳定分布。

表3 K，Na含量结果比较

2.3 精密度

对湿法消解的样品和稀释直接进样的样品同一样品连续测定10次K，Na含量，计算2种方法的精密度。

方法精密度见表4。

2种不同处理方法结果精密度良好。

2.4 回收率

表4 方法精密度

取2组5 mL已知含量的样品（K 127 mg/L，Na 132 mg/L），对其进行5，50，100 mg/L不同K，Na质量浓度水平的加标回收试验，计算其加标回收率。一组经湿法消解后定容至50 mL，另一组直接稀释定容至50 mL，然后测定其溶液质量浓度。试验结果表明，湿法消解与稀释进样后的K，Na加标回收率都在95%～102%，说明该方法可靠。

湿法回收率见表5，直接进样法回收率见表6。

表5 湿法回收率

表6 直接进样法回收率

3 结论

采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品K，Na含量，通过湿法消解电解质饮料和电解质饮料稀释后直接上机测定K，Na结果比对。结果表明，直接稀释法的测定结果准确可靠、结果重现性好、精密度高、回收率高，且直接稀释进样法较GB 5009.91—2017，GB 5009.268—2016中的样品前处理方法简便、节省试剂用量和时间、无环境污染。直接稀释进样法适合电解质饮料中K，Na含量的测定。