原子火焰吸收法测定水中矿井水的锰元素

2019-07-16 13:28:20
山西冶金 2019年4期
关键词:光谱仪水样标准溶液

梁 芳

(汾西矿业环保处, 山西 介休 032000)

锰元素(Mn)作为人体必需的微量元素之一,对维持机体的健康起到重要的作用。锰元素(Mn)元素的缺失将直接导致人体的生理和营养等方面遭受损失[1]。Mn 直接参与了人体内多种酶的形成,并对酶的活性有着重要的影响。医学研究表明,人体内微量的Mn 将有助于人体的骨骼生长,促进胃肠消化、制取甲状腺素,并在一定程度上有助于降低神经的疲劳好过敏,具有一定的安神作用[2-3]。人体之中的Mn主要来源于生活中的饮用水和食品,合理的Mn 摄入将对机体的健康有着重要的作用[4]。从源头上控制和调节Mn 具有积极的作用。火焰原子吸收分光光度法在测定水中矿井水的锰元素含量值,其基本的工作原理为当锰元素空心阴极灯发出一定波长的光谱[5,6]。在这一过程中,通过含有锰元素的基态原子蒸气的火焰,锰元素的会吸收光谱中的光线,从而对实现对光线强度及波长的减弱[7]。并通过光谱的强度实现对锰元素含量的确定。本文以标准溶液的配制选用了标准加入法,采用原子火焰吸收法测定水中矿井水的锰元素进行测量,并对实验操作方法展开研究,经为测定工作提供实验参考。

1 检测仪器和方法

1.1 检测仪器与试剂

原子吸收光谱仪的灵敏度和精度决定了元素测量的准确性。因此,在实验中应尽量使用最新的检测设备为实验的顺利进行提供保障。本次采用原子火焰为顶级火焰——石墨炉原子吸收光谱仪,其他实验配套设备包括锰空心阴极灯、电子天平、玻璃器皿。其中对所用玻璃器皿在测量将进行浸泡,选取硝酸溶液来完成,然后用纯水对玻璃器皿进行清洗,严格控制玻璃器皿与含Mn 的接触。同时为保证实验的顺利进行,对乙炔气瓶及活塞式压缩机装置也进行了检测。

本次实验中所选用的试剂为Mn 标注溶液、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯),并选用离子水作为实验用水。

1.2 检测方法

1.2.1 水样采集

实验中水样为矿井水,所采水样采取文献进行检材的预处理,在10 mL 的水样中加入1.25 mL 硝酸(HNO3),用离子水定容至刻度,而后调节HNO3的酸碱度,可使用酸度计调节,使得硝酸溶液pH 值到2,最终定容到1 000 mL。使其与标准溶液的酸度相同,而后摇匀待测试。在这一过程中,严格按照操作规程进行,确保采集样本的科学性。

1.2.2 标准储备溶液的配置

将1.291 20 g 的优级纯金属Mn,加入HNO3进行溶解,用离子水定容至刻度,将标准储备溶液进行稀释,使其达到标准溶液,然后再将标准溶液进行稀释,从而制成系列的标准溶液,其配置浓度见下页表1。

1.3 检测

1.3.1 检测仪器的工作条件

仪器工作条件经对仪器的使用及测量最终结果产生较大的影响。在本次检查过程中通过对仪器使用环境和相关参数的设定来确保测量结果的准确性。顶级火焰-石墨炉原子吸收光谱仪工作条件见表2。同时要求乙炔燃烧设备的高度控制在8 mm,并对乙炔流量进行控制,一般设定在1~2 L/min。

表1 标准系列溶液浓度 %

表2 顶级火焰- 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件

1.3.3 曲线校准

在标准工作条件下,将不同量的标准溶液移至顶级火焰-石墨炉原子吸收光谱仪下进行观测,来测定标注系列溶液的吸光度。结果显示,在吸光度范围内,标注系列的浓度与吸光度呈现出良好的线性关系。见表3、表4;标准曲线的方程为A=0.309 0C+0.002 4,相关系数为1.000 0。

表3 配置标准系列的溶度比较 %

表4 标准系列的浓度A-C(浓度)值

2 水样测定

在标准工作条件下,将水样移至顶级火焰-石墨炉原子吸收光谱仪下进行观测,来测定定水样中的Mn 元素的含量,锰元素未被干扰可直接测定。结果显示,水样中的含量为0.000 88 mL,相关系数比为1.000 0。

3 结论

用HNO3测定样品时,应以合理的方式减灭实验干扰,用顶级火焰-石墨炉原子吸收光谱仪下进行Mn 元素的含量的观测具有极高的准确度。这一实验方法在使用设备及操作上具有极大优势,仪器及配套设备简单,操作简便,可在极大程度上提高锰元素的水中矿井水的检查速度,这一方法具有较高的实践价值。检测结果显示,其DRS<2.3%。而这一实验方法也可用作对水中矿井水的其他元素的含量进行测定。若在检测过程中出现干扰,则可在标准工作条件下,向其中加入离子释放剂来消除对检查的干扰。如在测量水中矿井水的Mn 元素的检测时,可在其中加入二氯化锶(SrCl2)来消除干扰,锰元素不受干扰可进行标准检测。锰元素作为人体必需的微量元素,其对人类的健康生活有着加大的影响。原子火焰吸收法来测定水中矿井水的锰元素,这一检测技术的应用将对水源安全和居民的健康生活具有积极的保障作用。

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