红外碳硫仪测定铁矿石中高含量硫的探讨

杨海霞， 陈 鹏

（陕钢集团汉钢公司， 陕西 勉县 724200）

在钢铁冶炼过程中，矿石中的硫会形成硫化物一部分随烟气排放到大气中，烟气中硫化物含量过高对空气造成污染，给人们生活带来极大影响，还有一部分存在于铁水中为后期冶炼带来影响，硫在钢材中会产生冷脆，使其产品质量达不到要求。为此准确地测定铁矿石中硫的含量，对环保及产品质量有重要的指导意义。

1 红外碳硫的工作原理及技术指标

1.1 仪器工作原理

样品在富氧条件下由高频炉高温加热燃烧使其氧化成二氧化碳和二氧化硫。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收再由探测器转化成对应的信号。此信号由计算机采样，经线性校正后转换成二氧化碳与二氧化硫浓度成正比的数值，然后把整个分析过程的取值累加。分析结束后，此累加值在计算机中除以质量值，再乘以校正系数，扣除空白，即可获得样品中硫的质量分数。

1.2 技术指标

高频红外碳硫HCS-140；测量范围：w（C）为0～10.0%，w（S）为0～1.0%；氧气净化机CZO-4C；电子天平（d：0.000 1 g）；交流参数稳压器CWY-Ⅱ-5 kVA：电压为220×（1±10%）V，频率为50×（1±10%）Hz，功率为5 kVA。

1.3 技术要求

1）分析气（氧气）纯度应不低于99.5%，工作压力为0.25～0.30 MPa，气体流量为2.0～3.5 L/min。

2）动力气（氮气）纯度应不低于99.5%，工作压力为0.25～0.30 MPa。

3）锡助熔剂NCS150005。w（C）≤0.000 8%；w（S）≤0.000 5%；粒度为0.4～1.2 mm。

4）纯铁助熔剂821D。w（C）=0.000 5%；w（S）=0.000 85%

5）纯钨助熔剂。w（W）≥99.95%，w（C）≤0.000 8%，w（S）≤0.000 5%，粒度为（-20～+40）目。

6）坩埚。具有精确装配尺寸，适合与支撑住，使其能在感应线圈内提升道精确高度。并在高温炉富氧条件下灼烧2 h，然后保存在干燥器中。

2 标样的选取及称样量的确定

2.1 标样的选取

分析过程选取标准样品，对标准曲线进行验证。通过不同硫含量的标准样品，对每一段曲线进行验证，保证满足不同硫含量的样品。因为标样的准确性直接影响到测量结果的准确性。标准样品（至少分析2 次）验证时，如果分析结果准确性、重复性均符合要求，可直接分析被测样品；否则说明所选通道的校正系数不适合，则进入校正阶段。不同的标样在同一通道下，校准系数不同，分析结果会有所变化。通过不同标样验证曲线，分别对同一样品分析实验，实验数据如表1。

表1 不同标样校正对结果的影响 %

所以应选择国家认可，而带证书的硫系列标样。一定要遵循同类型，含量近的带标原则。

2.2 称样量的确定

红外碳硫分析通过样品在富氧环境下燃烧，样品中的硫生成二氧化硫，进入吸收池，借助二氧化硫对特定波长的红外光吸收，测得硫的含量。此分析遵循朗伯比尔定律。朗伯比尔定律所定义的物质对光的吸收和物质的浓度呈线性关系，这个只适合在低含量时成立，当浓度很高时，各物质间的电荷将会影响特定光波的吸收，对吸光度和浓度之间线性关系发生偏离，浓度越大偏离越大。样品所称的质量不同，其所含的C、S 的绝对质量就存在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同，由于仪器线性范围所限，这种校正区域的差异从而造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的上、下限附近时，这种影响表现更为突出[1，2]。

另外，在同一通道，同一校准系数下，样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关，而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的，随着物质的熔化燃烧，感应量逐渐减少。当分析高硫含量的铁矿石时，加入的助熔剂质量恒定，产生的热量恒定，此时称样量较大将会导致样品燃烧不充分，样品中的碳硫释放不完，使其造成分析结果偏低，因此样品的称样量对分析结果准确性和可靠性的影响不言而喻，由此通过大量的实验，选择合适的称样量，从而其分析结果更准确。实验结果如

表2 所示。

通过实验得出：根据样品含量选择合适的称样量，分析出的结果更准确[3]。

3 结语

通过分析标样选取实验和称样量的实验，分析矿石中高含量硫时，要遵循标样选取原则和试样称取的质量。这样更能反映出矿石中硫的含量。