3- 氰基吡啶废水中烟酸回收工艺研究

史玉龙，徐善坤，何庆雅，赵维德

（安徽国星生物化学有限公司,安徽省杂环化学实验室，安徽 马鞍山243100）

烟酸是B 族维生素物质，存在于动植物体中，对于机体健康具有重要作用，同时，烟酸也是一种应用前景十分广泛的精细化工产品，可用于饲料添加剂，治疗心血管疾病以及制备抗癞皮病药物等方面[1-2]。3- 氰基吡啶合成的副反应容易生成烟酸，这就导致废水中含有烟酸，其含量约为2.0%。如果处理不当，不但会造成资源浪费，而且会带来严重的环境污染。所以，3- 氰基吡啶废水中烟酸的回收工作十分必要。

目前，处理废水的一般方法有吹脱法、蒸馏法、折点加氯法和液膜分离法等[3]，其中蒸馏法能耗大，馏出液中烟酸含量低[4]；液膜分离法较适合于物质的分离，成本较高，不适合企业大规模处理[5]。新型的废水处理方法为树脂吸附，但经过测试后发现，树脂对烟酸的吸附效果较差。上述方法都无法有效处理废水中的烟酸。

本文以金属离子与3- 氰基吡啶废水中的烟酸络合得到沉降物的方法，进行了3- 氰基吡啶废水处理与烟酸回收的实验。结果表明，该方法可以有效处理废水，而且烟酸的回收率较高，具有较好的环境和经济效益。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

3- 氰基吡啶废水（烟酸含量为2.0%）、盐酸、氢氧化钠、氯化铜、氯化锰、氯化钙、氯化铁。

集热式磁力加热搅拌器；恒温干燥箱等。

1.2 实验方法

取500 g 3- 氰基吡啶废水（烟酸含量为10 g）置于烧瓶中，然后取计量的金属盐，溶于50 g 水中。调节3-氰基吡啶酸碱度与反应温度，然后将金属盐溶液滴加到3- 氰基吡啶废水中，搅拌至预设时间后停止反应。过滤反应液，分离出络合物滤渣，检测其烟酸含量。

2 结果与讨论

2.1 不同金属盐对烟酸含量的影响

在30℃下，按照烟酸与金属盐1∶1 的比例加入氯化铜、氯化锰等金属盐，pH 为7，反应时间为60 min，测试不同金属盐对实验的影响，结果如表1。

表1 不同金属盐对实验的影响

由表1 可以看出，不同金属盐对实验的影响差异明显，其中氯化铜反应得到的滤渣最多，烟酸含量也较高，滤液中烟酸含量最少。所以，实验所用样的反应效果顺序为氯化铜＞氯化锰＞氯化铁＞氯化钙，接下来的实验也将主要优化氯化铜与3- 氰基吡啶废水的实验效果。

2.2 氯化铜用量对烟酸含量的影响

在30℃下，废水pH 调节为7，反应时间为60 min，按照烟酸与氯化铜比例为1∶0.5，1∶1，1∶1.5，1∶2，1∶2.5 加入氯化铜，结果如表2。

由表2 可以看出，氯化铜用量增加时，实验效果趋好，随着氯化铜用量的加大，烟酸回收效果下降，而且会造成废水中重金属离子的浓度加大，不利于后期处理。所以，烟酸与氯化铜的最佳比例为1∶1.5。

表2 氯化铜的用量对实验的影响

2.3 pH 对烟酸含量的影响

在30℃下，烟酸与氯化铜的比例为1∶1.5，反应时间为60 min，调节3- 氰基吡啶废水的pH，测试pH 对实验的影响，结果如表3。

表3 不同pH 对实验的影响

由表3 可以看出，废水pH＜5 时，得不到滤渣，而滤液烟酸含量较高，可能是pH 较低造成氯化铜与烟酸无法反应。而pH 在8 时得到的滤渣的量增加，但是滤液烟酸含量均增加，这是由于氯化铜生成氢氧化铜沉淀导致的。所以，实验最佳pH 为6。

2.4 反应时间对烟酸含量的影响

在30℃下，烟酸与氯化铜的比例为1∶1.5，3- 氰基吡啶废水的pH 为6，反应时间为30、60、90、120 和180 min，测试反应时间对实验的影响，结果如表4。

由表4 可以看出，时间延长有利于烟酸与氯化铜的络合。反应时间小于60 min，得到的滤渣中烟酸含量低，滤液中残余的烟酸量较高；反应时间在90 min 时，滤渣中烟酸含量最高，达到4.45 g左右。此后，反应时间增减对实验效果并无明显影响。因此，最佳反应时间为90 min。

2.5 反应温度对烟酸含量的影响

烟酸与氯化铜的比例为1∶1.5，3- 氰基吡啶废水的pH 为6，反应时间为90 min，设定温度为30℃、45℃、60℃、75℃与90℃，测试反应温度对实验的影响，结果如表5。

表5 不同温度对实验的影响

由表5 可以看出，在30℃～45℃的反应温度下，得到滤渣中的烟酸量较多，而且滤液中烟酸残留量较低；但是随着温度的上升，虽然滤渣中烟酸含量有所上升，但反应得到的滤渣质量减少，烟酸的收率降低。因此，该络合反应在常温条件下即可进行，而且烟酸的回收率可达到89.1%。

3 结论

（1）3- 氰基吡啶废水中烟酸回收的优化条件是：烟酸与氯化铜的比例为1∶1.5，3- 氰基吡啶废水的pH 为6，反应时间为90 min，反应温度30℃。

（2）本实验探讨的烟酸回收工艺，烟酸的回收率可达到89.1%，工艺流程简单、易行，符合经济性原则,对于烟酸回收利用具有较大意义。