高温材料光谱发射率测量技术研究

张俊祺 裴雅鹏 黄 赜 王阔传 赵化业 刘 浩

(北京航天计量测试技术研究所，北京 100076)

1 引 言

材料光谱发射率是表征材料表面红外辐射特性的物理量，是重要的热物性参数之一。准确的光谱发射率数据在现代科学、技术、工业生产中扮演愈来愈重要的角色，它不仅在辐射测温方面随着近年来新型的辐射温度计和红外测温仪等仪器的广泛应用成为必不可少的因素，而且深入到能源高效利用、军事、钢铁冶炼、电力、建筑节能等领域。尤其在航天航空领域中，随着热防材料、隐身材料等新材料的研制和应用，光谱发射率的准确测量有着重要的科学意义和应用价值。例如：航天飞行器在飞行过程中会经历剧烈气动加热，热防护系统和材料面临超高温的挑战，需要开展大量的热防护研究。在热防护系统设计、计算、仿真等型号研制关键环节中，作为热防材料的光谱发射率的准确测量发挥着重要作用。

本文分析总结材料发射率测量技术发展现状，建立高温材料光谱发射率测量装置，用于航天复合材料高温光谱发射率的测量。

2 技术发展现状

材料发射率测量方法，按照定义主要可以分为，直接测量法、间接测量法和多波长测量法，见图1。直接测量法指利用发射率定义，以黑体作为参考标准，测量材料的辐射量信号与同样条件下的黑体之比为发射率，又可以分为量热法和辐射计法。间接测量法指通过测量材料表面的反射率，根据基尔霍夫定律不透明物体发射率与反射率的关系，求得发射率。根据样品表面特性又可分为镜面反射测量法和漫反射测量法。多波长测量法是通过测量目标多个光谱下的辐射信息，建立发射率与波长的关系模型，计算得到温度和光谱发射率的数据。

图1 测量方法分类图Fig.1 Classification chart of measuring method

材料发射率测量经历了几十年的发展过程，但总结整个发展过程来看，目前主要存在以下几个问题：

a)多种方法并存，特点各异，针对的样品材料侧重点不同。现在以傅里叶红外光谱仪为基础的测量方法和测量装置逐渐成为主流；

b)测量范围较窄，尤其高温下准确测量成为难点；

c)被测材料类型有局限，装置适用性不强，主要集中在金属或者金属氧化物，没有针对热防护复合材料建立的测量装置；

d)整体的测试水平不高，不确定度较大。

3 高温材料光谱发射率测量装置

3.1 测量原理

根据大量前期调研和对比，综合考虑辐射计法、间接测量法和多波长法等测试方法的特点、适用范围以及待测样品温度较高，发射率较高的情况，本项目采用直接测量法中辐射计法，基于傅立叶红外光谱仪建立装置进行测量。

辐射计法从光谱发射率定义出发，测量原理简单明确，有利于建立设备，消除算法上的影响，便于不确定度的准确评定。随着红外光谱辐射和微弱信号测量技术的发展，能够实现精确测量，提高测量水平。而且，基于傅立叶光谱仪建立装置，能够在几秒钟极短时间内，在宽光谱范围进行测量，提高测量效率，避免信号漂移带来的影响。

测量装置主要实现环境温度～1000℃，波长λ在1μm～25μm范围内光谱发射率，通过计算也可测量得到光谱能量、光谱反射率、全发射率等参数，其中光谱发射率是最主要测量参数，其他参数测量都是在光谱发射率测量基础上进行。

光谱发射率为在指定方向的物体的光谱辐射亮度与同温度下黑体的光谱辐射亮度之比，按公式(1)计算

(1)

式中：ε(λ,T)——光谱发射率；L(λ,T)——同温度物体的光谱辐射亮度；Lb(λ,T)——同温度黑体的光谱辐射亮度。

3.2 装置结构

本项目是根据光谱发射率定义，采用傅立叶红外光谱仪方案建立装置，用于高温材料光谱发射率的测量。基于傅立叶红外光谱仪的技术方案具有光谱范围广、光谱连续、测量快速、使用简便的优点。测量装置如图2所示。

1-电动平移台；2-样品加热装置；3-黑体辐射源；4-光路系统；5-平移台控制器；6-加热系统控制器；7-傅立叶光谱仪；8-红外探测器；9-计算机控制与数据采集系统。图2 光谱发射率测量装置示意图Fig.2 Schematic of measurement of spectral emissivity

3.3 测量过程

首先对真空仓抽取真空，同时通过加热系统控制器6将样品温度控制到设定温度，黑体辐射源3和样品加热装置2通过平移台控制器5控制电动平移台1精确移动，使黑体和样品先后进入光路，辐射能量经光路系统4进入傅立叶光谱仪7进行光谱处理；由红外探测器8输出电信号放大处理，计算机控制与数据采集系统9进行测试控制、数据采集及处理。

3.4 黑体辐射源研制

为了实现环境温度～1000℃宽温度范围的高性能黑体，设计黑体辐射源开口直径Φ30mm，腔长25cm，腔型采用典型的圆柱—圆锥形结构，锥角为120°，可有效抑制空腔表面镜面反射分量的影响。腔体采用耐高温高导热合金材料，内表面加工粗糙螺纹结构以减小镜面反射能量，并在1600℃高温下持续氧化发黑，保证了黑体空腔内表面具有高发射率达到0.9，且镜面反射损失很小。结构示意图见图3。

图3 黑体辐射源结构示意图Fig.3 Schematic diagram of blackbody

加热元件采用特制高温加热丝绕圆柱空腔轴向均匀布置，加热丝温度可以长时间温度达到1600℃以上，在加热体体积小的情况下，内加热功率满足高温加热要求，实现黑体辐射源温度达到1500℃，加热速率达到10℃/min。同时通过均匀缠绕布置加热丝元件，保证黑体辐射源圆柱腔轴向温场，提高了黑体辐射源性能。加热控制器采用0.01级的岛电SR23温度控制器进行PID控制，控温精度达到0.1℃。

在黑体空腔轴向温场保证的前提下，在空腔开口和空腔锥角底端均会有一定的热量损失。为了保证整体空腔的温度均匀性，分别在空腔开口和空腔锥角底端进行了热量的补偿。

在空腔开口处，设计加工了内缩口的设计，一方面可以减小空腔内部自然对流的热量损失；另一方面可以有效提高空腔发生率。而且在空腔开口处通过加密加热元件的布置进行有效的热量补偿。在空腔锥角底端，通过和锥角底的组合，采用螺纹固定的方式，加装了一块补偿加热块，一方面为整个加热器后端提供有效的热量补偿保证；另一方面保证了控温热电偶尽量接近空腔底端，而且减少随热电偶传导出的能量损失。

3.5 样品加热装置研制

通过传热计算，样品加热装置的上下侧面、左右侧面和后侧均有保温棉保护，以减小热量损失，同时采用6个片状高温陶瓷加热元件交替叠加均匀布置，便于实现主要一维方向的传热，加热元件表面温度最高可达到1300℃，加热功率保证加热表面能够达到1000℃。加热器上布置石墨板，利用石墨极好的导热性能提高加热表面的温度均匀性。由于石墨的高温挥发和表面的不稳定性。采用封装方式，在石墨板上布置首钢新材料研究所紧实研制的高温合金板作为加热平面，具有导热性能好、表面在高温下稳定的优点，保证加热表面的均匀性和重复性，见图4。加热控制器采用0.01级的岛电SR23温度控制器进行PID控制，控温精度0.1℃。

由于高温加热表面在空气环境下，产生自然对流换热，对加热表面产生一定的温度扰动。通过在加热表面口设计绝热材料形成导流缩口，一方面减少扰动，提高加热表面的稳定、均匀；另一方面减少加热表面前段对样品表面的辐射干扰，提高样品加热性能，减小对测量不确定度影响。

图4 样品加热器结构示意图Fig.4 Schematic diagram of sample heater

为了满足在高温下固定样品以及夹持方式适应实际应用中直径10mm～50mm范围内样品的测试的要求，采用卡扣式的针形固定装置，一方面，针形设计与加热样品的接触面很小，减小热量随夹具的导热损失，避免对样品表面温度均匀性产生较大影响；另一方面，卡扣式压紧方式，重复性很好，每次测量或则测量不同样品，压紧力度相同，减小由于压紧程度不同带来的接触热阻影响；其次，通过调节两个针形的夹角，可以方便夹持不同尺寸的样品，提高测量装置的适用性，见图5。

图5 样品加热器Fig.5 Sample heater

3.6 红外光谱测量系统研制

红外光谱系统主要包括傅立叶红外光谱仪、外部光路和电动位移定位装置。

傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)是通过对同一光束进行分光，产生干涉信号，对干涉信号进行傅立叶变换分析获得光谱信息，见图6。其优点是：(1)入射辐射通量大。它不需要入射狭缝，因而入射通量比有狭缝系统要大2～3个数量级。加上高响应度探测器，保证了系统有很高的灵敏度。(2)测量速度快。傅立叶光谱仪采集的干涉图的每一点均含有各个波长的信息，得到一个完整的干涉图需要的时间也是非常短暂的。(3)波段范围宽，选配不同的探测器，工作波段可覆盖很宽范围。

图6 傅立叶红外光谱仪Fig.6 Fourier transform infrared spectrometer(FTIR)

本项目采用InGaAs、KBr探测器和CaF2、KBr分束器的组合能够完全覆盖红外光谱测量范围达到1μm～25μm满足设计需要，见表1。

表1 探测器和分束器配合覆盖波段Tab.1 Band range with detector and beam splitter

由于测量温度要求达到1000℃以上，原样品仓内部光路不能使用，设计通过傅立叶光谱仪的外部光源口，将需测量的红外辐射能量引入傅立叶光谱仪。外部光路通过采用表面镀金膜反射镜，大大提高红外波段反射率，实现改变光路、汇聚辐射能量、光路瞄准以及消除目标热辐射之外的杂散辐射。

采用镀金膜反射镜搭建光路，同传统镀铝膜、强化镀铝膜、镀银膜相比，增强镀金膜不仅反射特性曲线平坦、耐高温、机械硬度高，而且在红外光谱范围内反射率基本达到0.98以上，减少光路中能量损失以提高测量信号强度。

3.7 计算机控制与数据采集系统

计算机控制与数据采集系统主要实现光谱辐射信号自动测量，能完成装置各项性能实验，完成数据的自动测量、处理和保存。实现对黑体辐射源和样品的精确控温，实现黑体与样品之间温差补偿，消除温差对测量结果的影响，实现电动平移台的精确位置控制控制。软件流程如图7所示。

图7 测量软件程序流程图Fig.7 Flow diagram of measurement procedure

3.8 装置测试试验

本项目应用测量装置对一种高温陶瓷基复合材料在3μm～25μm光谱范围进行了光谱发射率测量，样品如图8所示。

图8 高温陶瓷基复合材料样品Fig.8 High temperature ceramic matrix composite materials sample

3.8.1 大气环境测量

根据图9可见，此种材料样品光谱发射率很高，在0.82以上，尤其在8μm～25μm波段，可以达到0.85以上，随着波长减小略微呈现发射率减小的趋势。在5μm～8μm波段附近，数据曲线出现杂乱，是由于这一光谱范围大气吸收影响较大。可以对杂乱数据进行剔除或者进行真空环境下测量改善曲线。

图9 光谱发射率测量结果(800℃，4.5μm～25μm)Fig.9 Measurement result of spectral emissivity (800℃，4.5μm～25μm)

3.8.2 真空环境测量

采用相同的高温陶瓷基复合材料样品在800℃真空环境下进行光谱发射率测量。为了消除出现的杂乱数据曲线，同时使用氮气对傅立叶光谱仪内部吸收气体进行吹扫，加大采样次数尽可能剔除错误数据。

图10 样品光谱发射率测量结果 (800℃，4.5μm～25μm，真空环境)Fig.10 Measurement result of spectral emissivity (800℃，4.5μm～25μm，vacuum)

根据图10所示，杂乱数据曲线明显得到改善，只有个别波长范围仍有一定影响。考虑可能由于外光路系统一部分仍处在大气中，还有一定吸收作用。而且在25μm附近，已经处于探测器和分束器范围的边界，测量信号较弱，可能引起一定的杂乱数据，以待之后研究中改进。可以看到，被测样品在4.5μm ～25μm范围内光谱发射率为0.82～0.88。测量结果与被测样品在全波段测得的发射率数据0.86相符合。

4 结束语

本文围绕航航天飞行器热防材料等高温材料光谱发射率测量技术，结合国内外技术发展现状，对建立的高温材料光谱发射率测量装置的设计方案进行了介绍；系统的介绍了装置的结构和工作原理部分以及测试结果。通过开展高温材料光谱发射率测量技术研究，将推动解决特种热防材料高温热物性数据缺失问题，为航天型号任务研制、试验、仿真提供可靠的数据保障，保证量值传递的准确。