ES纤维/聚酯纤维混纺产品定量分析方法研究

文/李玲 张清山

ES纤维是日本智索公司开发的聚烯烃系纤维中的一种，作为一种新型的热熔粘合型复合纤维，ES 纤维在世界上获得了很高的评价[1]。皮芯型复合ES纤维中有一种情况是芯层为聚酯纤维，皮层为乙纶，目前这类ES纤维多和聚酯纤维一起织造成无纺布，并用于婴儿纸尿裤等最终用途。由于混纺产品中ES纤维也含有聚酯纤维，当进行定量分析时，化学定量分析法和DSC分析法均不适合，但笔者经过多次尝试，参照纺织行业标准FZ/T 50002—2013《化学纤维异形度试验方法》[2]和FZ/T 01101—2008《纺织品纤维含量的测定 物理法》[3]，探讨一种可实现ES纤维和聚酯纤维混纺产品定量鉴别的显微投影法。

1 试验部分

1.1 材料与仪器

材料：ES纤维，5g，福建恒安集团有限公司。

仪器：CU—Ⅱ纤维细度分析仪（BX41）、哈氏切片器（Y172）、载玻片（长为76mm，宽为26mm）、盖玻片（厚度为0.13mm～0.17mm，其长为22mm，宽为22mm）。

试剂：无水甘油或液体石蜡、火棉胶。

1.2 试验方法与步骤

（1）制备ES纤维横截面切片

将一小束ES纤维梳理平整，紧紧夹入哈氏切片器的凹槽中间，以锋利刀片先切掉露在外面的纤维，然后装好上面的弹簧装置，并旋紧螺丝。稍微转动刻度螺丝将露出的纤维切除，使纤维平整。再稍微转动一下刻度螺丝，用挑针滴一滴5%火棉胶溶液，待蒸发后用刀片平行地切下纤维，放在预先滴有一滴液体石蜡的载玻片中间，盖上盖玻片。将制好的切片放在CU—Ⅱ纤维细度分析仪的显微镜载物台上，在放大倍数200倍条件下观察。在纤维截面图中任选一根纤维，画出纤维截面外轮廓线和每个芯层的轮廓线，分别测出纤维截面外轮廓线围成的面积、每个芯层的面积，按式（1）计算ES复合纤维芯层截面积比例。总共测量40根纤维，按式（2）计算ES纤维密度。

式中：CS——芯层截面积比例，%；Si——纤维截面中第i个芯层的面积，μm2；SW——纤维截面外轮廓线围成的面积，μm2。

式中：ρES——ES纤维密度，g/cm3；ρ1——ES复合纤维芯层纤维密度，g/cm3；ρ2——ES复合纤维皮层纤维密度，g/cm3；CS——ES复合纤维芯层截面积比例。

（2）制备ES纤维混纺产品的纵面切片

将待测样品均匀铺平在载玻片上，加上一滴液体石蜡并盖上盖玻片，放在纤维细度分析仪的载物台上，在放大倍数200倍条件下观察进入视野的各类纤维，并按要求分别测量ES纤维和聚酯纤维的直径，每种纤维的直径测量根数不得少于300根。按要求测量各类纤维同时根据纤维的形态结构特征鉴别其类型，分别记录各类纤维的根数，每个试验试样共测试1500根以上纤维。某组分纤维的平均直径和标准差分别按（3）和式（4）计算：

式中：

D——纤维平均直径，μm；A——组中值，μm；F——测量根数；S——标准差，μm。

按式（5）计算各组分纤维的质量百分比：

式中：

Pi——某组分纤维质量百分比，%；Ni——某组分纤维的计数根数；Di——某组分纤维平均直径，μm；Si——某组分纤维平均直径标准差，μm；ρi——某组分纤维的密度，g/cm3。

2 结果与讨论

2.1 ES纤维密度的测定

ES纤维的横截面形态如图1所示，可以清楚地观察到纤维中两种成分的复合形态，呈现明显的圆形或近似圆形的皮芯结构[4]。

ES纤维的密度和皮芯层的复合比有关，在图1中任选一根ES纤维，画出纤维截面外轮廓线和每个芯层的轮廓线，分别测出纤维截面外轮廓线围成的面积、每个芯层的面积得到ES纤维芯层PET纤维的含量。数据如表1所示。

表1 ES纤维横截面面积试验数据

图1 ES纤维横截面形态

参照FZ/T 01101—2008附录A常用纺织纤维密度，乙纶纤维的密度为0.96g/cm3；聚酯纤维纤维的密度为1.38g/cm3，由式（2）计算得出该ES纤维的密度为1.17g/cm3。

2.2 ES纤维/聚酯纤维混纺产品含量的测定

ES纤维的芯层由聚酯纤维组成，当它与聚酯纤维的混纺产品需要成分定量分析时，因其都含有聚酯纤维，难以通过化学方法实现混纺比的测定，于是考虑借助纤维投影法实现。参照FZ/T 01101—2008方法7.2.2测量ES纤维和聚酯纤维的直径（如图2所示）。

图2 ES纤维和聚酯纤维纵向截面图

结合测量的直径数据，再根据式（3）～（5）计算得到混纺产品中ES纤维含量为67.8%，聚酯纤维含量为32.2%，结果如表2所示。

表2 直径含量测试结果

2.3 可行性验证

配制不同比例的ES纤维和聚酯纤维混合物，采用显微投影法进行测试，试验设计和结果见表3。

表3 方法的准确度

试验测得的组分含量与设计比例比较一致，误差在5%以内。再将3#样品在相同的测试条件下进行5次定量分析，该样本的相对标准偏差（RSD）在3%以内。说明采用显微投影法测定混合物中各组分的含量，具有较好的准确度和精密度。

3 结论

将ES纤维制成横截面切片，测量皮芯型纤维截面外轮廓线围成的面积和芯层面积，计算ES纤维的密度；再切取ES纤维混纺产品的纵面，在CU—Ⅱ纤维细度分析仪上分辨出各类纤维，并分别记录其根数，同时测量其直径，通过公式计算纤维的质量百分比。采用显微投影法可实现ES纤维和聚酯纤维混纺织物的定量分析。