中药青黛对水刺涤纶无纺布的还原染色工艺研究

汪大骆 ，常凤鑫 ，张瑞萍

（1.南通大学杏林学院，江苏南通 226019；2.南通大学纺织服装学院，江苏南通 226017）

无纺布即非织造布，是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝通过气流或机械成网，然后进行水刺、针刺或热轧加固，最后经后整理形成的无编织布料，是经济环保，具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品。无纺布的应用领域广泛，适用于农用薄膜、制鞋、制革、床垫、子母被、装饰、化工、印刷、汽车、建材、家具，服装衬布，医疗卫生一次性手术衣、口罩、帽、床单，酒店一次性台布，美容、桑拿乃至时尚礼品袋、精品袋、购物袋、广告袋等。目前有色无纺布采用合成染料对纤维色母粒进行染色。

随着欧盟禁用染料法规的颁布和人们对环保的关注，合成染料的安全性越来越受到消费者的质疑。而天然染料主要从植物、动物或矿产资源中获得，生物降解性好，与环境相容性好，对人体无毒无害，很少或没有经过化学加工。特别是从中草药提取的染料，不仅对织物有着色效果，而且可使染色后的织物对人体有特殊的保健功能［1］。

医用无纺布、面膜等化妆品及美容无纺布的需求量日益增加，但以天然染料染色的具有保健功能的无纺布未见报道。本实验从中药青黛中提取天然色素靛蓝，以环保型葡萄糖为还原剂，研究无纺布的中药青黛染色工艺，为开发保健的染色无纺布产品提供参考［2-4］。

1 实验

1.1 材料及仪器

织物：涤纶水刺无纺布（PET）。

药品：中药青黛（南通百姓缘大药房），氢氧化钠、盐酸、乙酸、葡萄糖（均为分析纯，南通默克化学试剂公司）。

仪器：ECOdyer XC-F1 全能型试色机（厦门瑞比精密机械有限公司），Datacolor SF650测色配色仪［德塔颜色商贸（上海）有限公司］，SHA-C水浴恒温振荡器（金坛市恒丰仪器厂），EL30 电子天平［梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司］，GYROWASH415水洗/干洗色牢度机，YB571Ⅱ预置式染色摩擦牢度仪（温州大荣纺织标准仪器厂）。

1.2 实验方法

1.2.1 青黛的还原方法

采用干缸法还原，氢氧化钠为碱剂，葡萄糖为还原剂，料液比1∶50，还原温度60 ℃，还原时间30 min，还原液呈黄色［5］。

1.2.2 青黛的染色方法

无纺布织物1 g，用乙酸调节染液pH=4.0～13.0，青黛5%～30%（omf），浴比1∶50，温度100～130 ℃，时间30～90 min。

在染浴中投入无纺布，从室温逐步升温至所需温度，保温。染色后氧化、皂洗、水洗、烘干。

1.3 测试

1.3.1 颜色指标

采用测色配色仪在D65光源、10°视角下测试K/S值、L、a、b、ΔE、λmax值［4］。每个试样测3次，取平均值。

1.3.2 染色牢度

按照GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定耐摩擦色牢度；按照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定耐皂洗色牢度。由CIELAB公式根据ΔE进行自动评级。

2 结果与讨论

2.1 青黛的还原工艺

固定染色条件：青黛10%（omf），浴比1∶50，用乙酸调节pH=7.0，120 ℃，60 min。

2.1.1 还原剂用量

由表1可知，随着还原剂用量的增加，染色无纺布的色深K/S值没有与之线性相关。这是因为青黛中的色素主要是靛蓝，在染液中存在以下4种状态［6］：

表1 还原剂用量对织物染色性能的影响

当还原剂用量少时，被还原的靛蓝较少，织物的色深K/S值小，颜色浅。参与还原反应的碱剂少，多余的碱剂将还原态隐色酸（Ⅱ）转化为双酚钠离子隐色体（Ⅲ）。染液中的染料以氧化态靛蓝（Ⅰ）和双酚钠离子隐色体（Ⅲ）的形式存在，这两种状态的染料对无纺布的亲和力和直接性较小，所以染色无纺布的色深偏小。但还原剂用量过多，也会发生过还原，影响染料对无纺布的上染。综上，还原剂葡萄糖用量选择20 g/L。

2.1.2 碱剂用量

由表 2 可知，当碱剂用量为5～10 g/L 时，色深K/S值随着碱剂用量的增加而增大。这是因为碱剂用量增加，更多的靛蓝染料被还原为隐色体。碱剂用量为10 g/L 时，K/S值最大。随着碱剂用量的进一步增加，靛蓝染料隐色酸逐渐转化为单酚和双酚钠离子隐色体，离子态的隐色体对涤纶无纺布亲和力较低，因此染色织物的K/S值降低。综上，碱剂用量选择10 g/L。

表2 碱剂用量对织物染色性能的影响

2.2 青黛的染色工艺

固定还原条件：氢氧化钠10 g/L，葡萄糖20 g/L，料液比1∶50，60 ℃还原30 min。

2.2.1 染浴pH

由表3可知，当pH小于6.0时，染浴呈弱酸性，染色织物的K/S值都较高。这是由于此时靛蓝的隐色酸对涤纶无纺布的亲和力较高。靛蓝的隐色酸结构类似于分散染料，其上染机理类似于分散染料上染涤纶，隐色酸上的羟基与涤纶无纺布上的酯基、芳香环形成氢键是靛蓝上染涤纶无纺布的主要原因［7］。综上，染浴pH选择6.0。

表3 染浴pH对织物染色性能的影响

2.2.2 染色温度

由表4可以看出，随着染色温度的升高，染色织物的K/S值逐渐增大，得色量增大，这是由于分散染料染涤纶按自由体积模型扩散，温度升高，涤纶的无定形区分子链段运动加剧，有利于染料上染［8-9］。对比120和130 ℃的染色织物，色深K/S值更好的是130 ℃。综上，染色温度选择130 ℃。

表4 染色温度对织物染色性能的影响

2.2.3 染色时间

由表5可知，染色织物的K/S值随着时间的延长呈下降趋势。因此，染色时间选择30 min。

表5 染色时间对织物染色性能的影响

2.2.4 染料用量

由表6可知，随染料用量的增加，染色织物的K/S值增大。靛蓝的隐色酸类似于分散染料，染色机理类似于分散染料对无纺布（PET）染色，上染方式符合能斯特吸附等温线。染料用量为10%～30%（omf）时，染色织物的色深未得到改善，且染浴中有染料残留。综上，染料用量选择10%（omf）。

表6 染料用量对织物染色性能的影响

2.3 染色牢度

由表7可知，用青黛染色的涤纶无纺布织物具有较高的色牢度，能够满足染色产品对色牢度的要求。

表7 青黛染色无纺布的染色牢度

3 结论

（1）采用青黛还原法染无纺布，优化的还原条件为：氢氧化钠10 g/L，葡萄糖20 g/L，60 ℃，30 min，料液比1∶50；优化的染色条件为：青黛10%（omf），pH=6.0，温度130 ℃，时间30 min，浴比1∶50。

（2）采用青黛还原法染无纺布的耐干摩擦色牢度为 4～5 级，耐湿摩擦色牢度为 3～4 级，耐皂洗褪色牢度4～5 级，棉涤沾色牢度均为5 级，能够满足染色无纺布对色牢度的要求。