超声波辅助提取芡实壳色素的研究

张 聪，王祥荣，刘凯旋

（1.苏州大学纺织与服装工程学院，江苏苏州 215123；2.四川省丝绸科学研究院，四川成都 610031）

芡实始载于《神农本草经》，是睡莲科一年生水生草本植物，多生长于湖泊、池塘、滩地及沟溪中，因为果实上的花萼退化后形状如鸡喙，遂有“鸡头米”之称［1-2］。芡实具有益肾固精、补脾止泻、祛湿止带的功效，其根、茎、叶皆可以入药，对腹痛、气脱、烦渴虚热、脾虚久泻都有良好的功效［3］。芡实壳中含有丰富的多酚类化合物，主要有鞣花酸、焦棓酸、没食子酸、绿原酸、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和芦丁等［4］，具有清除自由基、消炎、抑制DNA损伤以及抗癌等功效［5-8］。但芡实壳因硬度不足，难以生产活性炭，也难以作为其他有用材料，被农民作为家庭烧火取暖做饭的燃料，造成了资源浪费。

本实验以芡实壳为研究对象，采用水作为提取溶剂，超声波为辅助提取手段，从芡实壳中提取天然色素，以提取液的吸光度为指标，分析影响芡实壳色素提取效果的因素，得出了最佳的提取工艺；并将色素提取液用于真丝织物染色，测试织物的表观色深与染色牢度，为丰富天然色素的来源提供参考。

1 实验

1.1 材料与仪器

芡实壳（市场上收集，晒干，研磨，过40目不锈钢筛，密封并置于阴凉处备用），真丝电力纺（80 g/m2，鑫缘茧丝绸集团股份有限公司），七水合硫酸亚铁、冰醋酸（分析纯，江苏强盛功能化学股份有限公司）。

XY300-2C 型电子天平（常州市幸运电子设备有限公司），SHZ-DⅢ型予华牌循环水真空泵、SYC型超级恒温水槽（巩义市予华仪器有限公司），TU-1900型紫外-可见分光度仪（北京普析通用仪器有限公司），FS-450N型超声波处理器（上海生析超声仪器有限公司），XW-ZR-25*12 型低噪震荡式染样机（中国江苏靖江市新旺染整设备厂），Ultra Scan PRO型分光测色仪（美国Hunter Lab公司），SW-12型A水洗色牢度试验机（无锡纺织设备厂），Y571B 型摩擦牢度仪（南通宏大实验仪器有限公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 超声波功率的选择

固定料液比为1∶50，提取温度为90 ℃，在不同超声波功率下，按照超声5 s、间隔5 s 的方式提取10 min，冷却，取2 mL 提取液定容到50 mL，测定提取液的吸光度。

1.2.2 料液比的选择

固定超声波功率为225 W，提取温度为90 ℃，改变料液比，按照超声5 s、间隔5 s 的方式提取10 min，冷却、定容，测定提取液的吸光度。

1.2.3 提取温度的选择

固定超声波功率为225 W，料液比为1∶50，在不同温度下，按照超声5 s、间隔5 s 的方式提取10 min，冷却、定容，测定提取液的吸光度。

1.2.4 提取时间的选择

固定超声波功率为225 W，提取温度为90 ℃，料液比为1∶50，按照超声5 s、间隔5 s 的方式提取不同时间，冷却、定容，测定提取液的吸光度。

1.3 真丝织物的染色

按照最佳工艺提取色素，抽滤后的提取液作为100%的染液备用。

直接染色：稀释染液至80%，调节pH 为3，按照浴比1∶40 称取真丝织物。40 ℃入染，以2 ℃/min 升温至90 ℃，保温染色60 min，取出，冷水洗，晾干。

预媒染色：按媒染剂七水合硫酸亚铁4%（omf）、浴比1∶40 配制预媒浴，调节pH 为5，将真丝织物在50 ℃媒染50 min，取出，冷水洗，挤干，然后按照直接染色的方法进行染色，取出，冷水洗，晾干。

1.4 测试

颜色特征值：将织物折叠成4 层，采用分光测色仪，在D65光源、10°视场下测定4 次，取平均值，织物的颜色特性采用CIELab表示。

色牢度：耐皂洗色牢度参照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》进行测试；耐摩擦色牢度参照GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行测试。

2 结果与讨论

2.1 芡实壳色素的吸收光谱

从图1可知，色素提取液在320～800 nm 范围内有吸收，但没有明显的特征吸收峰，为了研究各工艺因素对提取效果的影响，可以选择一个指定波长下的吸光度作为判断依据，本实验选择380 nm 处的吸光度作为评价指标。

图1 芡实壳色素提取液的光谱曲线

2.2 芡实壳色素提取工艺条件的探讨

2.2.1 超声波功率

从图2可知，随着超声波功率的提高，吸光度增大，超声波功率为225 与270 W 时吸光度相差不大，由此看来，当超声波功率超过225 W 时，色素的提取量不再随超声波功率的提高而增大，相比于270 W，225 W达到了同样的效果且能耗更小，故选定超声波功率为225 W。

图2 超声波功率对提取效果的影响

2.2.2 料液比

从图3可知，随着料液比的增大，提取液的吸光度先增大而后减小，1∶50时达到最大，故选定料液比为1∶50。

图3 料液比对提取效果的影响

2.2.3 提取温度

从图4可知，随着温度的不断升高，吸光度不断增大，90 ℃时达到最大，而后温度继续升高，吸光度反而下降，可能是温度过高破坏了色素结构，导致吸光度下降，因此选定提取温度为90 ℃。

图4 提取温度对提取效果的影响

2.2.4 提取时间

从图5可知，随着提取时间的延长，吸光度不断增大，提取时间为10 min 时达到最大，而后提取时间越长，吸光度越小，10 min为最佳提取时间。

图5 提取时间对提取效果的影响

2.3 真丝织物的染色性能

由图6和表1可知，相比于直接染色的真丝织物，预媒染色的真丝织物表观色深明显较高，且预媒染色后的织物明度有所下降，a*值与b*值均降低，表明色光向绿、蓝偏移。直接染色与预媒染色织物的最大吸收峰无差异，均在355 nm 处，但两者的色相角h有较大的差异，前者呈棕黄色，后者呈棕黑色，并且彩度下降，色泽变得萎暗。

图6 芡实壳色素染色织物的光谱曲线

表1 芡实壳色素染色真丝织物的颜色特征值

由表2可以看出，预媒染色与直接染色织物的耐皂洗色牢度、耐摩擦色牢度差别不大，其中耐摩擦色牢度较好，耐湿摩擦色牢度可达3 级，耐皂洗色牢度较低，变色牢度为2 级，这可能是色素中含有的多酚类物质不稳定所致，因此还需进一步研究，以提高染色牢度。

表2 芡实壳色素染色真丝织物的色牢度

3 结论

（1）芡实壳超声波水提的最佳工艺条件为：超声波功率225 W，温度90 ℃，料液比1∶50，时间10 min。

（2）采用芡实壳色素对真丝织物进行染色，硫酸亚铁预媒染色可明显提高表观色深，但色泽变得萎暗。染色真丝织物的耐摩擦色牢度较好，耐湿摩擦色牢度可达3级，耐皂洗色牢度较低。