李林涛
(浙江省遂昌金矿有限公司,浙江 丽水 323000)
我公司是一座矿石中伴生有金、银、铜、铅等元素的黄金矿山,主要采用活性炭吸-附碘量法测定金矿石中的金的含量,效率比较低。为此,我总结了泡沫塑料吸附原子吸收光谱法和火试金法测定矿石中的金,对三种方法进行试验和优化,得出更具针对性的实验条件。
金矿石经600℃焙烧除硫及有机物后,用王水分解,在15%王水介质中,以泡沫塑料吸附金氯络合物,用硫脲溶液解脱,用空气-乙炔气,在波长242.8 nm处,用原子吸收分光光度计测定金的吸光度。
由于泡塑在生产过程中内部含有大量的残留物,使得泡沫塑料的吸附能力降低,故泡沫塑料的预处理尤为重要。选择蒸馏水[1]、盐酸[2]、硝酸[3]对泡沫塑料进行预处理。金标液选择10ug/ml~50ug/ml。
表1 用不同介质处理过的泡沫塑料回收率
由表1可知随着含金量的增加(50ug/ml以内),盐酸处理的泡沫塑料回收率始终在96%以上,故说明其富集能力最强。
通过加标实验,分别选择优化最佳的稀释体积和振荡时间,得出溶液稀释体积在150ml、振荡时间在30分钟为最佳状态。
该方法的优点是操作简单快捷,可以大批量分析,成本低,分析效率高。但在实际操作过程中,随着金品位的升高,单位泡沫塑料对金的吸附力逐渐达到饱和,分析准确度降低,因此高品位金矿石一般采用其他分析方法。
火试金法根据捕集剂的不同分为铋试金、锡试金、锑试金和铅试金等,目前黄金行业使用最多的是铅试金法。
配料比是火试金重量法非常重要的一个步骤,合理的配料比是实验成功和结果准确的关键。根据矿物性质的不同,选用不同的配料比。进行配料优化实验,见表2(单位为g)。
表2 配料优化实验
在以上两种条件下对同样品进行实验,结果见表3(单位为μg/g)。
表3 样品优化前后的配料对比结果
由表3可以看出,用优化后的配料比得出的结果整体比优化前的结果要高。
实验结果表明,850℃条件下,金银合粒无损伤,灰吹终点易观察;灰吹时间在1.5h时,灰吹完全,金银合粒大小适宜[4]。
火试金法具有富集率高、分析结果准确度高等优势,但火试金法存在检测成本高、操作经验依赖度高、称量天平精度要求高等劣势,新分析人员上手难度很大[5]。
金矿石用王水溶解转为氯金酸状态,被活性炭富集吸附,并与大量的杂质分离。在弱酸性溶液中,用碘化钾还原三价金,释放一定量的碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定金的含量。
根据金矿石中金含量的不用,对活性炭的使用和吸附层的厚度进行优化,优化结果见表4。
表4 活性炭使用量与金含量关系
(1)含硫高的试样,应先用逆王水溶解,每次加入10 mL,分3次~4次加入。利用逆王水的强氧化性将硫氧化成二氧化硫逸出,后续操作同前。
(2)碳酸盐类矿样,反应较为激烈,缓慢加盐酸50 mL,除去碳酸盐。
(3)含炭质和有机物较多的矿样,需先在650℃~750℃高温下灼烧除炭,然后按照氧化矿样进行处理。
通过实验,得出活性炭的最佳使用量,保证对矿石中的金完全吸附,提高了分析结果的准确性;对不同矿石性质,不要进行相应的预处理。
本文从生产角度出发,综合了分离富集效率、样品量、操作复杂程度、成本等因素,讨论了三种方法的优缺点,剖析了在实验中注意的问题,提供优化结果。