微波消解-火焰原子吸收法测定傣药铁刀木叶中5种金属元素

陈彦君，孙琰奇，施栋鑫，祝丽君，叶艳青

(云南民族大学 化学与环境学院，云南 昆明 650500 )

傣药铁刀木(CassiasiameaLam.)隶属于决明属豆科植物，亦称为黑心树.具有清肝明目、健胃润肠的作用，研究表明决明属还具有抗感染作用，抗凝血作用[1].关于铁刀木的研究主要集中于有机成分[2-3],但金属元素的研究仍没有相关报道发表.

无机元素与人体生理功能有密切的联系，缺少无机元素会使身体产生不适[4]，近年来无机元素的使用价值引起了人们的研究兴趣，中药药效与无机元素的含量也有着密切的联系.钙是人体内最丰富的矿物质，参与人体整个生命过程，从骨骼形成、心脏跳动、神经以及大脑的思维活动、直至人体的生长发育和延缓衰老等.人体缺钙会导致骨骼疏松与佝偻病，造成智力和体格发育延缓，影响营养物质的吸收及免疫功能[5-6].铜是人体必需的微量元素,为血液正常成分,机体内的生化功能主要是催化作用.含铜金属酶在人体有着重要的生理功能[7].锰在人体中的含量仅为12～20 mg，但是在维持人身体健康方面却发挥着重要作用，锰可以预防癌症.钠对ATP的生产和利用、肌肉运动、心血管功能、能量代谢都有关系,可维持体内酸碱的平衡，也是胰液、胆汁、汗和泪水的主要成分[7].镁在生理学上被称为“第2信使”，在细胞里负责重要的能量传输功能，它能帮助细胞膜适量调节对钙质的需要，促进生理功能正常化.本研究对铁刀木树叶中5种元素的含量进行了测定，对进一步指导临床合理用药具有重要的现实意义，为讨论铁刀木中微量元素与药效关系提供了一定科学依据[8-12].

1 实验部分

1.1 试剂及材料

浓硝酸，30%H2O2(均为分析纯)进一步稀释至分析浓度；铁刀木树叶；钙、铜、锰、钠、镁元素标准储备液质量浓度均为 1000 μg/mL(购于国家钢铁材料测试中心).

1.2 实验仪器

AA-6300型原子吸收分光光度计(日本岛津公司)；电子天平(奥豪斯仪器上海有限公司)；101-电热恒温干燥箱(上海仪器厂有限公司)；DB-3自动恒温不锈钢电热板(常州国华仪器有限公司)；EPED-20TH实验超纯水器(南京易普易达科技发展有限公司).火焰原子吸收分光光度计工作条件见表1.

表1 火焰原子吸收分光光度计工作条件

1.3 实验方法

1.3.1 绘制各元素标准曲线

在最佳工作条件下使用火焰原子吸收分光光度计，测定标准系列溶液吸光度，以吸光度为纵坐标，各元素质量浓度为横坐标，分别绘制各元素的工作曲线，得线性回归方程及相关系数.并用标准曲线法测定铁刀木叶中钙、铜、锰、钠、镁5种金属元素的含量.绘制各元素标准曲线的线性范围见表 2.

对试样空白测定12次,计算其标准偏差,以3倍空白值的标准偏差比上标准曲线的斜率作为检出限.各种元素的检出限，线性回归方程及相关系数见表3.

表2 各元素的配制质量浓度 μg·mL-1

表3 线性回归方程及相关系数

1.3.2 样品处理

准确称取干燥粉碎铁刀木树叶样品5份，每份2 g (精确至0.000 1 g) 于Telfon 消解罐中，加入 5.00 mL 浓硝酸消解 30 min (HNO3是一种强氧化剂，对有机物结合态的元素有很强的溶解能力，为使复杂的有机基体破坏的较完全，一般需要 120 ℃ 以上的温度，或加其他氧化剂.) 加盖后于消解仪中消解9 min(消解条件:①100 ℃ 506.625 kPa 3 min；②120 ℃ 1 013.25 kPa 3 min;③140 ℃1 519.875 kPa 3 min)，消解结束后，冷却，缓缓放气，取出内罐.当消化液完全消解呈浅黄色后加入5～6 滴 30% H2O2,加热赶酸，使消解液澄清透明剩1～2 mL，冷却后将消解液全部转入 25 mL 容量瓶中，用体积分数 1% HNO3定容作待测液.

1.3.3 器皿的处理

为确保实验结果的准确性，用体积分数1%HNO3浸泡玻璃仪器、Teflon消解罐等24 h以上，再用超纯水反复冲洗，最后用烘箱110 ℃烘干后再使用.

2 结果与分析

2.1 样品测定结果

将平行处理后的 5 份样品进行测定，测定金属离子的浓度见表4.

表4 样品测定结果(n=5)

由结果可知，铁刀木树叶中含有Ca、Cu、Mn、Na、Mg 5种元素，其中Ca、Mg元素含量较多.

2.2 回收率实验

为检验方法的可靠性，在 5 份平行样品中加入一定量的标准溶液再按照上述实验方法进行处理，根据测定值进行回收率计算.由表5可知，该方法测定铁刀木叶中铜、镁、钙、锰、钠的回收率范围在96.28 % ～ 102.8 % 之间，5种元素均有较好的回收率.

表5 回收率试验结果(n=5)

3 结语

采用微波消解处理铁刀木叶，并用标准曲线法测定其中的钙、铜、锰、钠、镁5种金属元素的含量.实验结果表明，5种金属元素在铁刀木叶中含量依次为Ca>Mg>Na>Mn>Cu.该方法节约时间，操作方便简单，消解效果好，实验数据表明准确度和精密度都较好，具有较高的可信度；同时为讨论铁刀木叶中微量元素与药效的关系提供一定的科学依据.