重铬酸钾氧化-外加热法测定土壤中有机碳含量的方法讨论

王梅

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026）

1 试剂

（1）重铬酸钾标准溶液1/6K2Cr2O7=0.8000mol/L：称取39.2245g重铬酸钾溶于400mL水中，加热溶解，冷却后用蒸馏水定容至1000mL。

（2）硫酸亚铁铵溶液：称取80.0g 硫酸亚铁铵溶解于水中，加浓硫酸15mL，用蒸馏水定容至1000mL。

（3）邻菲啰啉指示剂：称取1.485g 邻菲啰啉与0.695g 硫酸亚铁溶于100mL 蒸馏水中，应密闭保存于棕色瓶中。

（4）浓硫酸。

（5）硫酸银。

2 器皿和仪器

（1）调温电炉（1000W）。

（2）硬质试管（25mL）。

（3）油浴锅：高26 厘米的钢筋锅（带盖），内装植物油。

（4）铁丝笼：高20厘米，内有若干小格，每格内可插入一支硬质试管。

现在的公司，更多的注重生产，产品的生产力成为一个企业发展的重要依据，因此，更多的企业对技术工人的重视程度越来越高，会计专业的难度，也造成了会计人才的稀缺，高工资高待遇往往出现在大型企业中，中小企业无力与其竞争，这些问题导致了很多企业的财务管理队伍不成熟，甚至人员都不健全，企业发展离不开财务管理，管理者一定要重视财务管理队伍建设，加大投入，只有将财务工作做好，公司才能合理的依据盈亏情况对今后的发展进行规划，当今社会，人才是最重要的，重视财务管理队伍建设，为公司今后的发展奠定良好的基础。

（5）锥形瓶150mL。

（6）温度计200℃。

（7）电子天平：感量0.1mg。

3 分析步骤

称取0.5000g 试样放入硬质试管中，加入0.1g 硫酸银，用移液管加入5mL重铬酸钾标准溶液，然后用注射器加入5mL浓硫酸，并小心旋转摇匀，预先将油锅加热至185℃-190℃，将放有试样的硬质试管插入铁丝笼架中，然后将其放入油锅中加热，此时应控制油锅内温度170℃-180℃，并使溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼架，待试管稍冷后，将试管放入试管架中。如煮沸后溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再称取较少的土样重做，如果溶液呈橙黄色或黄绿色，冷却后将试管内的消煮液转入150mL 锥形瓶中，加4 滴邻菲啰啉指示剂，用0.2mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液由橙黄色变为棕红色为终点，记录硫酸亚铁铵溶液体积。每批分析时，做2个空白试样，空白试管中加入0.5000g石英砂，其他步骤同试样分析过程，记录硫酸亚铁铵溶液体积。

W（有机C）/10-2=0.8000*5.0/V0*（V0-V）*0.003*1.10*100/m；

5.0-重铬酸钾标准溶液的体积mL；

V0-空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积mL；

V-试样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积mL；

0.003-1/4碳原子的毫摩尔质量g；

1.10-氧化校正系数；

m-样品质量g。

表1

采用上述方法对国家标准样品GSS-1，GSS-2，GSS-8平行测定6次的结果如表1：

本方法精密度与准确度均符合检测要求。

4 讨论

在实验过程中，有以下几个步骤至关重要：

（1）土壤中有机碳的称样量应为0.5000g。

（2）对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其他还原性物质，它们也消耗重铬酸钾，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。

（3）油浴锅预热温度当气温很低时应高一些（约200℃），铁丝笼应该有脚，使试管不与油锅底部接触。

（4）必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间，掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5分钟，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量计时准确。

（5）消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或使黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。

（6）在滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液量小于空白量的1/3时有氧化不完全的可能，应弃去重做。