光纤法测量气-固两相流中的固含率

张同旺， 何广湘， 朱丙田， 刘凌涛， 韩 颖， 刘马林， 靳海波

(1.中国石化 石油化工科学研究院， 北京 100083; 2.北京石油化工学院 化学工程学院， 北京 102617;3.清华大学 核能与新能源技术研究院， 北京 100084)

气-固流化床是一类常用的气-固接触与反应装置。国内外学者对气-固流化床中的气-固两相流动特性做了长期研究，并取得了进展，但在流动机理认识、流动参数检测和流体力学模型等方面还存在许多问题[1]。对于气-固两相流的检测，固含率(或称颗粒浓度)是一项重要的参数，压差法是测量固含率的常用方法，但压差法只能测量两轴向截面间的平均固含率，无法得到局部信息，对于复杂的反应过程，固含率的空间分布对反应效果亦有重要影响，因此还需开发更为适宜地测量局部固含率的方法[2]。

气-固两相流的研究者们提出了很多测量气-固两相流中颗粒局部固含率的方法，如光导纤维测量法[3-4]、层析成像法[5]、介电常数法等[6]，其中光导纤维测量法在气-固两相流系统中应用最为广泛[7-8]。

自Kapany等[9]在贝尔实验室应用光导纤维传递信息获得成功以来，光纤作为光学传感器有了迅速的发展。光纤传感器能用弯曲的形式，以传统光学装置中无可比拟的自由度，将光能传输到任意空间目标；其次，光纤具有质量轻、直径小、抗腐蚀、耐高温、不受电磁场干扰、检测灵敏度高、响应时间快等一系列优点[10]。

目前常见的光纤固含率测量仪采用光导纤维束进行光信号的传递和检测，由于反射光强与光纤探头测量端面处的固含率呈正相关，故可由光电转换得到的电信号求算固含率[11-13]。为了增加反射光强，提高信号强度，常采用较粗(约2 mm)的光纤束检测固含率。这种光纤束直径远大于颗粒直径，输出信号反映的是光纤末端较大区域内固含率的平均值。由于信号强度反映的是光纤末端的颗粒群浓度，不是反映单颗粒的有无，使反射光强与颗粒的浓度、尺寸和材料呈较为复杂的函数关系；且固含率较高时，近光纤末端面处颗粒会遮挡较远处颗粒的反射光，使有效测量区域减小，造成测量信号与固含率之间呈现饱和非线性，测量前须对光纤探头进行较为复杂的固含率标定。当光纤直径小于或与颗粒直径相当时，可获得单颗粒的脉冲信号，并能以合适的阈值限制颗粒与探头端面之间距离的影响[10,13]。多模单光纤直径0.125 mm，与催化剂颗粒直径基本相当，且具有光传输能力强、衰减少的特点。笔者拟开发一种类似于气泡探针[14]的单光纤探针，光纤末端有颗粒时即为高电压，无颗粒时即为低电压，因此能清晰判断光纤末端颗粒的有无，降低信号对固含率测量区间的依赖性，提高测量的准确性。

1 光纤探针结构及检测原理

图1为光纤探针示意图。由图1可见，将两根尖端经过特殊处理的直径0.125 mm的单光纤塞进内径0.26 mm的金属毛细管，一根光纤作为发射端，强激光经光纤末端照亮一个小区域。当该区域有固体颗粒时，会反射照射在其上的激光，部分反射光被接收光纤接收，经光电转换、信号放大、模数转换后，进行数据采集。对发射光纤末端处理，保持激光的方向性，减少光的发散，增加照亮区域的光强度，增强颗粒的反射光信号，能有效改善信号的灵敏性。

图1 光纤探针示意图Fig.1 Diagram of optical fiber probe

2 实验部分

2.1 静止物体的验证

为了验证光纤探针对前方物体的响应性能，在光纤前端放置不同的物体，包括平板物体(如白纸、黑纸、玻璃)和催化剂颗粒与粉末，并调整物体与光纤之间的距离(下简称物纤距离)，考察信号强度随物纤距离的变化，如图2所示。催化剂实验是将白色MTO催化剂放置于坩埚内，用水平仪抹平，探针自上而下移动，记录信号强度随物纤距离的变化。

由图2可知，对于平板物体，随物纤距离的减小，信号强度先增加后急剧降低，在1 mm处有极大值，因为发射光纤和接收光纤末端平齐，当探针直接接触物体时，激光无法射出，不会有反射光进入接收光纤，使得信号为0；而物纤距离较远时，进入接收光纤的光强较弱，使得信号强度较弱，故在某个物纤距离处有最大值。这提示我们可以将光纤缩入金属毛细管内或在光纤末端加1个透明的保护部件，既能避免光纤与固体颗粒的摩擦导致光纤损坏，又能使颗粒在最佳物纤距离处。与平板物体信号的变化规律不同，催化剂的信号强度随物纤距离减少单调增强。这是因为催化剂有孔隙，并且催化剂颗粒的粒径约为80 μm，即使探针接触催化剂层表面，但仍会有光被反射，且反射光非常强，使得探针与催化剂间距离为0时的信号强度最高。

图2 不同物体的信号强度Fig.2 Signal intensity of different objects

不同物体的表面性质不同，反射光的强度也不相同；相同物纤距离，探针前方的物体不同，信号强度也不相同。如黑纸对光的吸收较强，反射光信号弱，故其信号强度较小；玻璃会透过大部分的光，反射光强非常弱，故信号强度非常小。

由于玻璃板几乎没有信号，故可作为背景，考察其他物质的信号。如图3所示，将催化剂以近乎单层的形式撒在玻璃板上。信号强度如图2中实心三角形数据点所示，光纤对催化剂颗粒有响应，但信号强度小于催化剂密堆积的情况，可能是由于光纤直径略大于催化剂直径，单颗粒的反射光强度偏低，导致信号强度变弱。这也说明当光纤直径大于颗粒直径时，信号强度不仅与物纤距离、物体表面性质有关，还与固含率有关。

图3 无色玻璃上的催化剂粉末Fig.3 Catalyst powder on the transparent glass slide

为了进一步验证信号的稳定性，考察了探针与催化剂表面不同距离时信号强度随时间延长的变化，如图4 所示。由图4可知，物纤距离保持不变时，信号非常稳定，光源光强波动和电路干扰导致的信号波动非常弱，光纤探针能敏锐识别出末端处是否存在颗粒。

图4 不同物纤距离处信号的历史曲线Fig.4 Historical curves of signals obtained atdifferent positions

2.2 单摆的验证

单摆是一种能够产生往复摆动的装置，振幅非常小时，周期仅与摆长有关，与振幅和摆球的质量无关。偏角小于10°时，单摆的运动方程为[15]：

(3)某工业废水中含有少量的As2O3,向该废水中通入硫化氢可将其转化为更难溶的As2S3,该反应的化学方程式为____。

(1)

式(1)中，θ0为当前周期单摆速度为0时的摆角，°；g为重力加速度，m/s2；l为单摆的长度，m；t为时间，s；θ为不同时刻摆角的角度，°。实验所用单摆如图5所示，白色挂板悬挂在一水平杆上，并将探针置于图5中的P点，当摆板扫过P点时，探针与摆板的距离为1 mm。为了使单摆运动方程满足简化条件，最大摆角∠AOB为9.5°，相应的弧度α为0.1655，用θmax表示，即初始时刻的θ0；当摆板扫过探针时，摆板需摆动的角度∠AOC为1.4°，相应的弧度α为0.0243。单摆开始摆的同时记录探针的信号，其历史趋势如图6所示。探针对于摆板扫过时的响应幅度显著，且响应灵敏，令0.1 V为图6中信号的阈值，对信号进行方波化处理，如图6中的方波线所示，并得到每个方波的上升沿和下降沿，如图6中的空心方框点和空心圆点所示。

图5 单摆示意图Fig.5 Diagram of a single pendulum

图6 单摆的信号强度历史曲线Fig.6 Historical curve of the signal intensity ofa single pendulum

由图7还可知，探针信号处于高电压的时间段，即同一个方波下降沿与上升沿的时间差，就是单摆中线由C点运动到B再从B运动到C的时长，即单摆扫过探针的时长τ，其单位为s。由单摆运动方程可知，每次单摆扫过探针的时长τ为：

(2)

由于单摆挂钩与金属杆间的摩擦，单摆的摆动为有阻尼运动，其摆幅越来越小，即式(1)中的θ0越来越小，忽略单摆由于非匀速运动导致挂钩与水平杆之间摩擦力的变化，可认为挂钩与水平杆的摩擦力为定值，则摆幅与时间的关系有

图7 不同时刻的单摆周期Fig.7 Period of single pendulum at different time

θ0=θmax-kt

(3)

式(3)中，k为阻尼系数，s-1；由于摆幅非常小，单摆的周期与摆幅无关，故式(2)可以化为

(4)

当单摆停摆时，θ0=0。 由实验发现，单摆34.5 s 停止，则

(5)

将所测参数代入式(4)，则有

(6)

图8 单摆掠过探针的时长随时间变化Fig.8 Time length variation of a probe passingthrough a single pendulum

2.3 催化剂验证

分别采用2种催化剂，1种是MTO的白色催化剂，1种是FT合成的黑色催化剂，将一定量的催化剂放置在坩埚内，将探针在催化剂中插拔，如图9所示。由图9可见，对于白色催化剂，探针对于末端的催化剂响应显著，探针置于催化剂中时为高电压，将探针从催化剂中拿出后为低电压，且相间切换信号尖锐，表明单光纤探针适用于白色催化剂。

图9 不同颜色催化剂的信号强度Fig.9 Signal intensity of different color catalysts(a) White catalyst; (b) Black catalyst

对于黑色催化剂，无论探针置于催化剂中还是从催化剂床中拿出，信号均没有响应，为白噪声。这表明探针对于催化剂的反射率有一定的要求，若反射率太低，会影响测量的灵敏性。未来若要测量黑色催化剂，还需进一步提高光源光强，以增加反射光强度。

3 与压差法的比较

虽然光纤探针对前方的平板响应灵敏、准确，但催化剂与平板不同，催化剂为不规则的球形，球形对光的反射与平板相去甚远，因此还需用实际工况下的颗粒考察光纤信号的灵敏性。采用一个内径5 cm、高1.5 m的流化床冷模反应器，采用烧结管式气体分布器，催化剂静床高50 cm，将光纤置于40 cm处，图10为一段信号的时间变化曲线，当探针前方为颗粒时，呈高电压，当前方无颗粒时，呈低电压，可以看出，床层有明显的气泡，即光纤可以检测到反应器内气-固相的切换，但固相并非颗粒完全均匀的状态，颗粒群经过探针时，探针前方的反射信号颗粒与探针的距离在频繁变化，导致固相的信号波动较大。

(7)

图10 流化床中的光纤信号强度Fig.10 Fiber signal intensity in a fluidized bed

图11 光纤法与压差法固含率的比较Fig.11 Comparison of solid holdups obtained from opticalprobe method and pressure difference method

4 结 论

制作了一种反射式单光纤探针，探针对距末端0.5～1.5 mm内的物体有显著响应。随物纤距离的减小，信号先增加后降低，在1 mm处有极大值，表明这种反射式光纤探针可以缩进金属管内，避免光纤与颗粒的直接摩擦，导致探针的损坏。

利用单摆检验探针对前方运动物体的响应，所得信号与单摆方程得到的计算结果吻合良好，这表明这种反射式光纤探针具有摆测量准确、信号显著、响应灵敏，可很好的检测到探针前方的运动物体。

反射式光纤对于颗粒的反射率有一定的要求，反射率越低，响应越弱，当采用钴基的黑色催化剂时，则光纤对颗粒没有响应。

采用白色的MTO催化剂，考察了流化床内的固含率，信号响应良好，并将所测得的固含率与压差法得到的固含率进行比较，低气速时，二者吻合较好；高气速时，受颗粒遮挡的影响，光纤法的固含率偏高。