第四代粉末高温合金热变形后的“项链”组织

侯 琼，陶 宇，贾 建

(1钢铁研究总院 高温材料研究所，北京100081；2高温合金新材料 北京市重点实验室，北京100081)

利用粉末高温合金在不同晶粒尺寸下的性能特征制造双组织涡轮盘，是双性能盘制造技术的主要发展方向。单合金双性能粉末盘的特点是：轮缘为粗晶组织，具有良好的蠕变和裂纹扩展抗力；轮毂为细晶组织，具有较高的屈服强度和低周疲劳抗力。制备先决条件是获得均匀的细晶盘坯，然后根据合金的晶粒长大特性，通过双组织热处理工艺获得双性能涡轮盘[1-4]。国外主要通过大挤压比(>6∶1)的热挤压+等温锻造来获得均匀细晶盘坯，但该工艺路线成本较高，通过对粉末高温合金锭坯进行多火次的锻造(累计变形量0.75以上)与合适的热处理，也可获得均匀的细晶组织(晶粒度10级或更细)[5-6]。

为满足先进航空发动机的要求，国内外都已开展了第四代粉末高温合金的研究，其具有高强度、高损伤容限和高工作温度(815～850℃)的性能特点[7-9]。本课题组在研的新型第四代粉末高温合金与前三代合金FGH4095，FGH4096，FGH4098相比，具有十分突出的高温持久与蠕变性能优势[7]。对该合金进行多火次等温锻造后，在盘坯的局部区域会形成一种“项链”组织，其组织特征为未再结晶的非等轴粗晶周围分布着大量细小的再结晶晶粒。以往对“项链”组织的研究发现，其根本原因是再结晶不完全造成的[10-13]，与均匀细晶及均匀粗晶组织相比较，“项链”组织的拉伸性能介于两者之间，但蠕变性能弱于前两者[14]。鉴于此，本工作研究了实验合金热变形后“项链”组织的形成机理，并对消除该组织的方法进行了探讨。

1 实验材料与方法

实验合金为在研的第四代粉末高温合金，其锻造态的主要化学成分为(质量分数/%)：9.25Cr，17.10Co，2.96Mo，2.93W，3.19Al，2.98Ti，2.48Nb，2.43Ta，0.039C，基体为镍。其中强化相γ′的质量分数约占50%，完全溶解温度约1160℃。采用真空感应炉熔炼母合金，等离子旋转电极法(PREP)制粉，粉末粒度范围50～150μm，粉末装入包套经真空脱气后进行热等静压(HIP)成形，锭坯尺寸为φ83mm×133mm。对HIP态锭坯进行三火次(累计变形量0.79)等温锻造，锻造时锭坯加热温度1120℃，模具加热温度1050℃。采用DEFORM 2D软件对锭坯等温锻造过程进行数值模拟，分析锻坯内部各区域的应变情况。将锻坯沿轴线方向在直径处切取一条厚10mm的薄板，经低倍组织观察后，分区制备试样。在锻坯存在“项链”组织的区域切取10mm×10mm×8mm的试样，进行不同温度(1080～1180℃)的退火处理，采用到温入炉的加热方式，保温2h后空冷。

采用光学显微镜(OM)观察金相组织，采用JSM-7800F型场发射扫描电镜(SEM)观察γ′相形貌，采用SEM配备的电子背散射衍射(EBSD)探测器分析晶界特征和再结晶情况，采用JEM-2100(HR)型透射电镜(TEM)观察位错形貌。利用Channal 5软件处理EBSD数据时，定义小角度晶界(LAGB)为：2°<θ<15°，大角度晶界(HAGB)为：θ>15°，测平均晶粒尺寸时将孪晶界(∑3，≈60°)排除在外。

合金HIP态的微观组织如图1所示，其中图1(a)为EBSD菊池带衬度图，图中标出了大角度晶界，可以看到晶粒尺寸分布不均匀，平均晶粒尺寸为26.26μm，其中90.8%的晶粒尺寸小于50μm，存在少部分大晶粒。图1(b)为金相组织，无残余树枝晶和原始颗粒边界(PPB)，存在较多数量的扇形γ′相，呈典型放射状手指形或不完整放射状，γ′枝晶间弥散分布着细小球状γ′相，如图1(c)所示。

图1 HIP态合金的微观组织(a)菊池带衬度图；(b)晶粒组织；(c)扇形γ′相Fig.1 Microstructures of as-HIPed alloy(a)kikuchi band contrast map；(b)grain structure；(c)fan-type γ′ phase

2 结果与分析

2.1 锻坯宏观与微观组织

图2为经过三火次等温锻造后坯料轴向剖面的宏观组织以及采用DEFORM 2D软件模拟的等效应变分布图，整个轴向剖面大致分为三个区域：位于上、下两端面附近的Ⅰ区变形量最小，位于两侧附近的Ⅱ区次之，位于剖面中心的Ⅲ区变形程度最大，其中Ⅱ，Ⅲ区分区已不明显。图3为锻坯三个典型区域试样的EBSD反极图，均取自Z方向，图中标出了大角度晶界。经过三火次、累积变形量达到0.79的等温锻造后，Ⅰ区累计等效应变量最大达到0.947，发生了部分再结晶，原始粗大晶粒沿变形方向破碎，在拉长的变形晶粒周围分布大量细小的再结晶晶粒，形成“项链”组织，再结晶体积分数只有11.64%；Ⅱ区累计等效应变量达到0.947～1.89，再结晶基本完成，仅残余个别长条状变形晶粒；Ⅲ区累计等效应变量达到1.89～2.84，为再结晶完全的等轴细晶组织，平均晶粒尺寸为2.27μm。

图2 锭坯宏观组织(a)及有限元模拟等效应变分布图(b)Fig.2 Macrostructures(a)and simulation results of equivalent strain distribution(b)of the forging

2.2 “项链”组织形成机理

图4(a)所示为“项链”组织EBSD取向成像图，其中粗黑线代表大角度晶界，细黑线代表小角度晶界。可见未发生再结晶的原始变形晶粒内分布着大量小角度晶界，含量达77.7%，小角度晶界实质上是很多位错的塞积区，小角度晶界数量越多，位错密度越大，变形后合金中的储存能越大。图4(b)为金相组织，与HIP态相比，晶粒尺寸有所减小，并沿变形方向被拉长，仍存在扇形γ′相，经过变形后γ′枝晶沿伸长方向破碎，如图4(c)所示。

“项链”组织本质上是由于再结晶不完全形成的，首先锭坯上下端面与模具之间存在摩擦力，变形量较小；其次模具温度只有1050℃，比锭坯温度低，造成锭坯上下端面温度较低，低温下合金中含有更多未溶的γ′相，且晶界迁移速率较慢，不利于动态再结晶(DRX)的进行。研究表明，第二相粒子对再结晶的影响取决于粒子尺寸、粒子间距及第二相的体积分数。弥散分布的第二相粒子会钉扎位错、晶界，即Zener钉扎效应，延缓再结晶的进行，钉扎力PZ可以表述为[15-16]：

图4 “项链”组织的微观组织 (a)取向成像图；(b)晶粒组织；(c)扇形γ′相Fig.4 Microstructures of the “necklace” structure (a)orientation image map；(b)grain structure；(c)fan-type γ′ phase

PZ=3fγ/d

(1)

式中：γ为特殊界面能；d和f分别为第二相粒子尺寸和体积分数。另外，如果第二相粒子尺寸较大且间距宽，粒子附近会促发形核，从而加速再结晶，粒子能促发再结晶形核的临界尺寸约为1μm。通常认为，当f/d>0.1μm-1时，会抑制再结晶[17]。

采用热力学计算软件JmatPro7.0模拟实验合金平衡态的γ′相析出曲线如图5所示，1050℃时γ′相的质量分数高达29.52%，此时合金中除了大量尺寸较大的一次γ′相(d>1μm)外，还有部分未溶的二次γ′相(d<500nm)，f/d值较大，对位错、晶界的钉扎作用较强，抑制了DRX的进行，只在原始晶界附近出现细小的再结晶晶粒。对“项链”组织原始晶界附近进行更高倍的EBSD分析，图6(a)为菊池带衬度图，图6(b)为对应的二次电子图像。可见，很多大尺寸γ′相与周围的基体具有较大的取向差，构成大角度晶界(箭头指示处)，丧失了与基体的共格关系。在热变形过程中，

原始晶界附近形变度高，大量位错缠结在未溶的大尺寸γ′相周围，晶界在迁移过程中碰到这些γ′相，会变成锯齿状并弓出，在此过程中γ′相周围的高密度位错发生湮灭和重排，使界面两侧取向差加大，逐渐形成大角度晶界[18-22]。在未动态再结晶(UNDRX)区内，存在大量小角度晶界，形变储能较高。对“项链”组织进行TEM观察，图7(a)为DRX细晶区，位错密度较低，大尺寸γ′相与基体的界面明显。图7(b)为UNDRX粗晶区，大量位错缠结在晶粒内，有些已经发展成亚晶，与EBSD观察到的结果一致。

图5 合金平衡态的γ′相析出曲线Fig.5 Precipitation curve of γ′ phase in the alloy at equilibrium state

2.3 退火温度对“项链”组织的影响

对存在“项链”组织的试样进行不同温度(1080～1180℃)的退火处理，典型微观组织如图8所示。由取向成像图可知，经1080℃退火后，原始“项链”组织中的细小再结晶晶粒略微长大。随着退火温度升高，再结晶区域和再结晶晶粒尺寸都逐渐增大。当温度为1150℃时，再结晶基本完成，平均晶粒尺寸为6.79μm。超过1160℃后，晶粒迅速长大，当温度达到1180℃时，平均晶粒尺寸为41.62μm。图9给出了“项链”组织退火过程中小角度晶界(LAGBs)含量及再结晶(RX)体积分数的变化趋势，随着温度升高，小角度晶界含量逐渐减小，再结晶体积分数则逐渐增大。可见退火温度对“项链”组织的影响非常明显。这是因为随着温度升高，γ′相大量溶解，对位错、晶界的钉扎作用减小；而且高温下晶界迁移速率也加快，均促进了再结晶的进行。此外已发生再结晶的晶粒在退火过程中还会发生长大。上述退火温度范围内起钉扎作用的主要是大尺寸(d>1μm)一次γ′相。图8中的嵌入图为“项链”组织在相应温度退火后的γ′相形貌，随着温度升高，一次γ′相含量逐渐减少。由于晶界属于高扩散率通道，γ′相形成元素扩散很快，因此在退火过程中晶界上的γ′相会发生粗化[20]。合金的γ′相溶解温度约1160℃，这也是当退火温度超过1160℃后晶粒快速长大的原因。当退火温度为1170℃时，只有少量未溶的一次γ′相，主要分布于晶界上。

图7 “项链”组织TEM图像 (a)动态再结晶区；(b)未动态再结晶区Fig.7 TEM images of the “necklace” structure (a)DRX zone；(b)UNDRX zone

图8 “项链”组织经不同温度退火后的取向成像图及γ′相(a)1080℃；(b)1120℃；(c)1150℃；(d)1160℃；(e)1170℃；(f)1180℃Fig.8 Orientation image maps and γ′ phases of the “necklace” structure after annealing treatment at different temperatures (a)1080℃；(b)1120℃；(c)1150℃；(d)1160℃；(e)1170℃；(f)1180℃

图9 “项链”组织退火过程中小角度晶界含量及再结晶体积分数变化趋势Fig.9 Volume fraction trends of LAGBs and recrystallization of the “necklace” structure during annealing treatment

2.4 细晶盘坯的制备

从以上分析可知，锻坯Ⅰ区试样经过1150℃退火后，由“项链”组织转变为再结晶较充分的等轴细晶组织，且晶粒不会急剧长大，因此就合金锭坯的细化晶粒工艺而言，1150℃可以作为最佳的再结晶退火温度。对整个合金锻坯进行1150℃退火处理，同样在锻坯的三个典型区域取样观察各部位组织，如图10所示。图10(a)给出了Ⅰ区组织的EBSD菊池带衬度图，可以看到经过1150℃退火后，再结晶不完全的“项链”组织基本得到消除，获得均匀的等轴细晶组织，平均晶粒尺寸为7.11μm，与图8(c)类似。这是因为锻造后“项链”组织未再结晶区域内缠结了大量位错，形变储能较高，为后续退火时发生再结晶提供了驱动力。再结晶核心形成并长大的过程中不断吸收位错，直到再结晶晶粒全部取代变形组织。Ⅱ，Ⅲ区的超细晶组织经1150℃退火后发生了晶粒长大，得到的等轴细晶组织平均晶粒尺寸分别为6.23μm及6.01μm，如图10(b)，(c)所示。综上所述，通过对HIP态合金锭坯进行多火次等温锻造及再结晶退火处理，能够获得组织较均匀的等轴细晶盘坯，为后续进行双组织热处理获得双性能盘提供了基础。

3 结论

(1)对实验合金HIP态锭坯进行多火次等温锻造后，锻坯大部分区域为再结晶完全的细小等轴晶组织。

(2)锻造过程中，与模具接触的上下端面变形量较小且变形温度较低，形成再结晶不完全的“项链”组织，其特征为未再结晶的变形晶粒周围分布着大量细小的再结晶晶粒，变形晶粒内缠结了较高密度的位错。

(3)对存在“项链”组织的试样进行不同温度的退火处理，随着温度的升高，γ′相发生大量溶解，再结晶体积分数和再结晶晶粒尺寸不断增大，当超过γ′相溶解温度(1160℃)后，再结晶晶粒快速长大。

(4)对合金锻坯进行1150℃再结晶退火处理，可基本消除“项链”组织，获得组织较均匀的细晶盘坯。