原子吸收分光光度法测定谷物中重金属的注意事项

韩伟 张元贵

近年来，国家加速推进城市化，到处兴办企业，忽视环保，让农村土壤遭受到重金属污染，生长在农村土地上的谷物同样遭受污染。人以食谷物为生，富积重金属的谷物被人食用，会给人体带来不同程度的损伤，因此，人类迫切希望得到谷物中重金属的准确含量。检测方法的选择和检测步骤的操作是保证检测数据准确性的关键点，在这里，我们以食品中部分重金属检测标准中石墨法原子吸收分光光度法为例来探讨重金属检测步骤中注意点，旨在帮忙大家能精准检测出谷物中重金属含量。

谷物中重金属检测流程

谷物属食品，我们采用食品标准来测定谷物中重金属含量，参照相关标准所说，重金属检测大体流程包括试剂耗材的准备、试剂的配制、标准品的购买、标准溶液的配制、试样的制备、试样前处理、试样上机、标准曲线的绘制、数据导出与结果计算等。在如此繁琐的实验过程中，只有按照操作过程进行，规范操作方法，把握好每一步的操作要点，才能准确测出重金属含量。

重金属检测各环节注意事项

标准溶液的准备。对于检测中心而言，标准溶液的购买和使用都很关键，直接影响检测数据能否溯源，因此，我们应该严格控制标准品质量与来源。标准溶液准备中我们应该做到如下几点：首先，用于配制的重金属标准品必须是基准物质、纯度高达99%、供应商资质证明材料齐全、包装完整，标准溶液还需经国家认证并颁发证书；其次，配制过程中标准品的质量必须精准称取，称取用电子天平最好是经计量院鉴定合格的，配制用水为超纯水，溶剂强酸为优级纯，才能在配制过程不至于混入待测重金属元素，干扰检测；再次，配制好的标准溶液或购买的标准溶液必须妥善保管，防止重金属吸附或溶出；最后，密切关注标准溶液的使用有效期，那些注明即配即用的标准使用液，切不可图方便再次使用，更不能使用过期标准储备溶液。

样品前处理。样品前处理过程复杂，其中用到的试剂耗材是最多的，在这过程极易混入干扰物质，由于重金属在谷物中含量原本就非常少，即使混入待测元素的量很小，也会对检测结果造成一定影响。在这一步骤中，第一，我们必须把安全排在第一位，在重金属检测中对谷物的前处理中会用到许多强酸，使用强酸时做好防护措施，避免酸中毒；第二，谷物样品严格采取四分法取样，并粉磨均匀，避免样品制备中取样不均对检测结果造成的影响；第三，样品前处理应选择含待测重金属极少的试剂耗材，避免这些试剂耗材污染样品，造成样品中重金属检测含量偏高；第四，检测用容器最好用硝酸溶液进行浸泡清洗，消除容器上污染物；第五，样品消解时方法选择也很重要，微波消解相对快速，物质挥发较少，但是高压下加热消解，对消化器皿的密封性要求比较高，干法灰化，高温下物质挥发严重，会造成测定结果偏低，湿法用高浓度强酸来消化，危险系数高，总而言之，这时我们需要综合考虑重金属元素的特性来合理选择消解方法。

标准曲线的绘制。检测结果准确与否直接取决于标准曲线的绘制，为得到准确的检测结果，第一，至少要配制四个浓度梯度的待测重金属标准溶液，才能绘制出比较精准的标准曲线；第二，标准曲线线性必须良好，否则就得重新绘制，直到标曲线性相关系数r大于0.99为止；第三，待测重金属元素的浓度必须落在标曲范围内，这样才可准确计算出对应吸光值，如果不在这个范围内，我们不能按照现有的曲线去计算吸光值，那是因为高浓度下吸光值与浓度是否成线性有待核实。

试样上机。重金属检測我们一般选择石墨炉法，在具体检测过程中，我们需要注意的事项如下：第一，定期对原子吸收分光光度计进行期间核查，每年请计量院对仪器进行检定，确保仪器性能稳定，符合质检的要求；第二，石墨炉法选择横向加热，这样金属元素能在温度相对均匀的环境中原子化，输出稳定的元素特征以供微机记录，提高重金属检测结果的精度；第三，使用纯度比较高的氩气对石墨炉加热进行保护，防止试样及石墨管氧化，延长仪器的使用寿命；第四，原子化过程会产生大量有害气体，我们需要加装抽风装置来保护检测人员人身安全；第五，对试样溶液进行赶酸控制，避免酸度过高损坏石墨管，但是赶酸控制温度不宜过高，让有些重金属元素在高温下不至于挥发。

综上所述，我们在检测过程中应该加强重金属标准品的管理，规范样品前处理、标准曲线的绘制和试样上机等步骤的操作，注重每一步注意事项，就可以减少误差，从而保证检测数据的准确性。

作者简介：

韩伟（1987.2-），男，仡佬族，贵州省遵义市，助理工程师，本科。研究方向：粮食检测。