高分子过滤片孔径大小对低档白酒香味组分过滤研究

蒋 智，廖学品，张明文，赵金松

（1.四川理工学院生物工程学院，四川自贡643000； 2.四川大学制革清洁技术国家工程实验室，四川成都610065；3.泸州市南方过滤设备有限公司，四川泸州646000）

近几年受人们消费习惯和社会宏观经济影响，高档白酒消费所占比例逐渐降低，中低档白酒成为消费的主流，产量和销量都逐渐增大。低档白酒多为液态法白酒，国标GB/T 20822—2007《固液法白酒》[1]中定义液态法白酒指以含淀粉、糖类物质为原料，采用液态糖化、发酵、蒸馏所得的基酒（或食用酒精），可用香醅串香或用食品添加剂调味调香，勾调而成的白酒。

目前关于白酒后处理技术和装备的研究较多，处理方法包括冷冻过滤[2]、袋式过滤、活性炭吸附处理[3-4]、大孔吸附树脂处理[5]、硅藻土过滤[6]、膜过滤[7]等，但多是针对高档浓香型低度白酒，而对低档白酒及酱香型白酒后处理技术研究较少，目前只有唐丽云[8]采用气相色谱、理化分析及感官品尝对几种不同酒度、不同档次的浓香型白酒的货架期贮存及存放1年后酒体变化作了初步研究。但她研究中并未涉及过滤方面，基于此背景我们开展了本实验。

1 材料与方法

1.1 滤材与酒样

实验用的高分子过滤片由泸州市南方过滤设备有限责任公司生产，选择0.45 μm、0.3 μm、0.2 μm、0.1 μm 4种不同孔径分别编号为1#—4#，为避免前期实验对后期实验的影响，同一孔径选取2片。酒样为53%vol低档酱香型白酒和52%vol低档浓香型白酒，均为市购。

1.2 主要仪器和试剂

紫外-可见分光光度计（Lambda25，美国）；GC-MS（Thermo，美国）；HP-5MS（30 m×0.32 mm×3.2 mm）毛细管色谱柱；试验所用到的试剂与标样有辛酸甲酯、异戊醇等，均为色谱纯，无水硫酸钠为分析纯。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

取10 mL经过滤的酒样于洁净具塞试管中，加入内标辛酸甲酯（Sigma-Aldrich，美国），经5 g无水硫酸钠干燥后，通过直接进样的方式测定白酒的香味成分。

1.3.2 GC-MS分析

气质联用测试条件如下：配备HP-5MS（30 m×0.32 mm×3.2 mm）毛细管色谱柱的GC-MS（Thermo，美国），升温程序为：40℃保留5 min，以5℃/min升至200℃，再以10℃/min升至220℃，保留10 min；进样口、离子源、连接口温度分别为：250℃、230℃和250℃；电离方式EI；电子强度70 eV；全扫描范围：35～400 amu。

1.3.3 定性定量分析

成分鉴定依据NIST05质谱标准数据库，相似度大于800。定量根据待测物峰面积与内标峰面积之间的比值确定。

2 结果与讨论

2.1 滤片孔径对低档浓香型白酒香味成分的过滤影响

实验结果见图1和表1。过滤后，浓香型白酒的主要乙酯类物质（乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯等）的浓度均有不同程度的降低，长链脂肪酸乙酯（如棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯）极大程度地被滤片吸附。不同孔径过滤片纵向比较，1#滤片滤液的中碱性组分的总含量较原始样品减少了约400 mg/L，2#减少了约300 mg/L，3#与4#差别不大，均减少了约200 mg/L；1#滤片过滤酒样微量成分损失量最大，约为470 mg/L，3#损失量最少，为250 mg/L，4#与3#滤片过滤酒样的中碱性组分、酸性组分以及微量成分含量相差均不大，但3#比4#的损失量稍小，过滤效果稍好。所以总体来说，3#滤片对低档浓香型白酒的过滤效果最好。

图1 不同滤片对低档浓香型白酒香味成分的影响

表1 过滤前后低档浓香型白酒香味成分变化 (mg/L)

2.2 滤片对低档酱香型白酒香味成分的影响

实验方法同上。低档酱香型白酒香味成分总离子流图见图2。

图2 低档酱香型白酒香味成分总离子流图

由表2和图3可看出，酯类成分是低档酱香型白酒的主体香味成分，而3#和4#滤片对酯类成分特别是乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯。四大酯的截留较为突出，1#滤片对酯类的影响最小；滤片对低档酱香型白酒的醇类成分含量几乎无影响；对酸和其他成分有一定的吸附作用，例如对肉豆蔻酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯和油酸乙酯等长链脂肪酸乙酯具有微弱的吸附作用。由此可知，1#滤片对低档酱香型白酒香味成分的影响比较小，过滤效果最好。

同一孔径过滤片横向比较，1#只略微降低低档酱香型白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙缩醛的浓度，但1#滤片对低档浓香型白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯和乙缩醛的吸附量分别达到了50 mg/L、80 mg/L和80 mg/L，分别减少了约50%、40%和50%，而它们均是赋予浓香型白酒酒体特征的香味物质。因此可看出，滤片对低档浓香型白酒的影响比对低档酱香型白酒的影响更大，说明滤片对低档酱香型白酒的过滤效果比低档浓香型白酒好。

表2 过滤前后低档酱香型白酒的香味成分变化 (mg/L)

图3 不同滤片对低档酱香型白酒香味成分的影响

3 结论

不同孔径高分子过滤片对不同香型白酒的过滤效果差异较大，总体来说，0.45 μm孔径的滤片对53%vol低档酱香型白酒过滤效果最佳，0.2 μm孔径的滤片对52%vol低档浓香型白酒过滤效果最好。同一孔径比较，滤片对低档酱香型白酒的影响比对低档浓香型白酒的影响更小，过滤效果更好。