电感耦合等离子体质谱应用于本科实验教学

朱 健, 郭兴强, 韦时宏, 张翅鹏

(贵州大学 资源与环境工程学院, 贵州 贵阳 550025)

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有灵敏度高、干扰少、检出限低、可进行多元素快速分析、动态线性范围宽等优点[1],因此在环境[2-3]、食品[4]、卫生[5]、农业[2,6]、地质[7]等行业的元素分析中表现出显著的优越性。ICP-MS属于大型精密仪器,仪器价格昂贵、使用成本高、维护要求高,前期主要装备在各大科研院所和重点高校,由专人进行维护管理。

近年来,随着我国综合国力的提高和分析检测行业的蓬勃发展,越来越多的企事业单位装备了ICP-MS,使ICP-MS的普及率迅速提高,尤其是在科研院所、高校和国家各级环境监测部门和第三方检测公司。同时,国家相关部门也相应出台了大气颗粒物[8]、水[9]、土壤及固体废物[10]、食品[11]、地质[12]样品中金属元素的ICP-MS检测方法。据作者不完全统计,我国高校中还少有将ICP-MS应用于本科教学。因此,高校培养的相关专业本科生对ICP-MS的认识和应用在一定程度上滞后于社会经济发展的需要,同时也不利于本科生后续科研发展和就业的需求。所以,将ICP-MS应用于本科实验教学显得十分重要和必要。

1 ICP-MS简介

ICP-MS作为微量、痕量元素测定的大型精密仪器,在高校主要用于教师和研究生的科研测试。目前,ICP-MS主要有四级杆ICP-MS、高分辨扇形磁场ICP-MS、多接收器磁扇形ICP-MS、飞行时间ICP-MS等4种ICP-MS,市场中主要以性价比高、价格相对低的四级杆ICP-MS为主[13-15]。因此,本文以四级杆ICP-MS为例,对ICP-MS在本科实验教学的应用进行探讨。

2 ICP-MS实验的特点与科研基础

我院针对环境科学专业的高年级本科生开设有“环境科学实验实践”选修课程,ICP-MS综合实验即为本专业的核心课程之一。本科生先通过理论课堂教学了解ICP-MS的基本构造和原理、样品制备和分析过程,然后通过后续的实验操作学习样品前处理方法和上机测试。让学生通过课程学习,将基础理论与实验技能有机结合,增强学生的创新思想和实践能力,引导学生较早地接触科研项目、培养学生的科研素养和综合能力。

本实验指导教师从事ICP-MS的科研、测试工作已有10多年,参与了多项国家自然科学基金项目和国家、省的污染源调查项目,可有效地将科研和实验教学有机结合,使学生在具体的案例中掌握最新的实验技能,提高本科生的科研能力和综合素质。

3 实验课程开设程序

本实验课程开设的具体程序如下:

3.1 学生通过专业认知教育初步认识ICP-MS

按照我校对本科生的培养模式,一年级本科生在“阳明学院”按照学科大类进行通识课程和学科大类公共基础课程的教育。一年级结束后,将学生从“阳明学院”移交到各专业学院,学生自主选择本科专业,再进行具体的专业教育。因此,在大一第二学期末,学生选择具体专业之前,学院环境系将组织大一学生对本学院的环境科学和环境工程2个专业进行全面的了解,使学生更好地认识2个专业的培养模式、培养目标,便于学生更好地选择自己喜欢的专业。在此过程中,有一个重要的环节为参观环境科学与工程实验室。每个班的学生(约40人),自由分为4组,依次参观环境科学与工程实验室的本科教学实验室和研究生科研实验室。每个实验室都有负责教师进行现场讲解。

在专业认知活动中,现场给学生讲解ICP-MS功能、优缺点、主要结构等,让学生对ICP-MS用途和原理具有基础的认识,引导学生自主了解ICP-MS,激发学生的求知欲。在讲解仪器的同时,贯穿科研思想,鼓励学生积极到实验室参与教师的科研项目、参与具体实验。在此次认知学习完成后,每个班都有部分本科生主动到实验室参与教师的科研项目,进一步调动了学生学习ICP-MS的兴趣。

3.2 学生通过自主查阅文献学习ICP-MS理论知识

在大三“环境监测”理论与实验课程完成以后,进行ICP-MS综合实验教学。在ICP-MS教学开始前两周,要求学生通过查阅文献了解ICP-MS的结构、工作原理和样品前处理知识,使学生对ICP-MS的原理和应用中的相关术语具有一定的了解和掌握。同时,要求学生记录相关问题,培养学生的自主学习能力。

3.3 课堂理论教学

教师在课堂理论教学中主要完成以下5个方面的讲解:

(1) ICP-MS的功能、主要结构、工作原理及对待测样品的具体要求；

(2) ICP-MS控制软件中主要参数设置的基本原则；

(3) 进行样品测试的基本程序；

(4) ICP-MS基本维护、常见故障及其解决方案；

(5) 常见样品的制备方法,主要包括水、生物、土壤、岩石样品。

由于各个ICP-MS厂家的操作软件不一样,因此,对具体的软件操作界面仅以本院的仪器型号进行讲解。

3.4 样品制备

实验开始前,认真详细地讲解样品消解的正确操作方法、可能的安全风险及相应防护措施,指导教师亲自操作示范。然后将学生每4人分为一组,分配不同的环境样品,包括清洁水体、污水、植物、土壤样品。各组学生根据不同的样品性质进行测试前的前处理工作,让学生通过自身实验学习不同样品前处理的基本方法、存在的问题以及解决办法。尤其是针对比较难消解的植物和土壤样品,通过不同的酸体系对比实验,探究不同酸的作用和效果。让学生在具体的实验过程中,调整实验方案、完善样品前处理方法,以便准确测定样品中的元素含量。同时,强调样品空白和质控样品的重要性和使用方法。不同小组的学生可以通过观察和相互合作,学习不同样品的前处理方法,讨论其中的异同和原理。

3.5 样品测试

将学生分为4组(每组10人左右),分组指导学生进行样品测试,主要程序如下:

(1) 样品测试前的准备工作,调谐液、内标溶液、标准溶液、稀硝酸、超纯水以及待测样品是否符合ICP-MS测试要求;

(2) 仪器点火,打开氩气、冷却水、排风,检查氩气压力、水温和风速、仪器点火参数是否正常,然后执行点火程序;

(3) 使用调谐液调节仪器参数,使ICP-MS灵敏度、双电荷离子和氧化物比例达到样品测试要求;

(4) 编制样品测试方法,设置样品提升时间,合理选择待测元素和内标元素同位素、扫描步数、标准溶液及样品列表;

(5) ICP-MS预热完成后,进行样品测试,在样品测试过程中,提醒学生注意内标的变化,学习通过内标观察仪器的运行状况;

(6) 数据及报告的导出及处理。

通过样品测试, 学生进一步掌握了测试方法,体验了测试过程,了解了样品测试的程序,有利于自身实践能力的培养。

3.6 撰写实验报告

实验结束后,学生根据自己的样品撰写实验报告。实验报告内容包括样品的前处理过程、测试过程、数据处理、存在的问题及改正措施。实验报告要求详实、细致、表述规范。

3.7 实验总结

教师将实验报告批改完成后,根据学生提出的问题或者普遍存在的问题在后续课堂上进行统一解答,及时解决学生的疑惑或纠正错误认识,提升学习效果。同时鼓励学生通过多参与具体项目、多参与仪器的使用,进一步巩固学习成果。

4 结语

将ICP-MS应用于环境科学专业的本科教学中,激发了学生的科研兴趣,使该班学生中参与教师科研项目的人数较往年平均上升了15%；同时,学生的考研率也比同期上升了20%左右。由此可见,将ICP-MS等大型仪器应用于本科教学可促进学生的创新能力的培养和综合素质的提高。

环境学科是一门理论与实践相结合的交叉学科,需要学生具有扎实的基础知识和较强的实验技能,同时又必须与前沿科学接轨。与时俱进,适应科学技术和社会经济发展的需求,将ICP-MS等大型仪器应用于本科实验教学,通过学生自主完成样品制备、上机测试、结果分析和报告总结,有利于培养学生的实验技能和科研素质,提高学生的综合能力,为学生今后的科研或工作奠定良好的基础。另外,将大型精密仪器应用到本科实验教学中,推动了创新型教学方式的改革,同时也有利于提高大型仪器的使用率。