快速自动曲线拟合技术消除ICP-OES测定铁基仿真饰品铅含量的干扰

楼佳 姜士磊 黄豪杰 蒋英华

摘      要：用ICP-OES测定铅含量，铁对铅的干扰显著。建立了ICP-OES测定铁基体仿真饰品铅含量的快速自动曲线拟合技术法，测定谱线选取铅220.353 nm，快速自动曲线拟合技术法测定结果与AAS-FS的测定结果进行比较，并用快速自动曲线拟合技术法进行加标回收试验。结果表明，假阳性样品快速自动曲线拟合技术法与AAS-FS的测定结果一致，每个阳性样品用快速自动曲线拟合技术法连续测定6次的相对标准偏差（RSD）小于5.5%，6个样品的两种测定结果的RSD在1.48%～5.37%之间，快速自动曲线拟合技术法的回收率为97%～108%，精密度为2.1%～3.5%，快速自动曲线拟合技术法能有效消除铁基体对铅含量的干扰。

关  键  词：快速自动曲线拟合技术法;仿真饰品;铁基体;铅含量;干扰

中图分类号：O657.31        文献标识码： A       文章编号： 1671-0460（2019）11-2653-04

Elimination of Interference in Determining Lead Content in Iron Matrix Adornment With ICP-OES by Fast Automatic Curve Fitting Technology

LOU Jia， JIANG Shi-lei， HUANG Hao-jie， JIANG Ying-hua

（Yiwu Academy of Science and Technology for Inspection and Quarantine， Zhejiang Yiwu 322000， China）

Abstract： There is significant iron interfere in the determination of lead content by ICP-OES. A fast automatic curve fitting technology was developed to determine lead content in iron matrix adornment by ICP-OES.Analytical spectral lines of 220.353 nm was used in the determination. The results of fast automatic curve fitting technology were compared with those of AAS-FS，and the recovery test was carried out by fast automatic curve fitting technology.The results showed that the results of fast automatic curve fitting technology and AAS-FS for false positive samples were consistent.The relative standard deviation （RSD，n=6） of each positive sample determined by fast automatic curve fitting technology was less than 5.5%，and the RSD of two results of six positive samples ranged from 1.48% to 5.37%.The recovery by fast automatic curve fitting technology was 97%～108%，and the precision was 2.1%～3.5%.The fast automatic curve fitting technology effectively eliminated the interference of iron matrix.

Key words： Fast automatic curve fitting technology;Adornment;Iron matrix lead content;Interference

電感耦合等离子体发射光谱法因检测准确度高、易操作，在各领域中应用广泛^[1]。儿童仿真饰品的总铅限量为100 ppm^[2]，成人仿真饰品在不同进口国家的总铅限量各异，最低的美国加州限量为100 ppm，铁合金价格低易铸造，成了仿真饰品的主要原材料之一。准确测定铁基体仿真饰品总铅含量尤为关键。应用ICP测定铁基仿真饰品中铅含量时，铁对铅含量的测试存在一定干扰且信号较强，光谱干扰问题是ICP-OES分析中的主要问题之一^[3]。选择合适的分析线从而避免光谱干扰，是最简单实用的消除光谱干扰的方法^[4]，进行谱线选择可以参照ICP专用光谱线波长表^[5]和图谱^[6]，而消除由基体引起的光谱干扰仅依靠分析线的选择是不够的。标准加入法^[7]、内标法^[8，9]等方法都已应用于消除干扰。这些方法有的只是补偿法，不是干扰校正技术^[10];操作过程繁琐;或需要特定仪器，因此研究一个简单易行的校正铁基体干扰的方法迫在眉睫的。

2.6  快速自动曲线拟合技术法对阳性样品铅含量测试影响研究

随机选取6个阳性样品，每个样品做6个平行样，分别用快速自动曲线拟合技术法及AAS-FS进行测试，测试结果见表4。实验结果显示，快速自动曲线拟合技术法、AAS-FS的测定结果的RSD均小于5%，且快速自动曲线拟合技术法与AAS-FS两种方法的RSD为1.48%～5.37%，保证了阳性样品测定结果的准确性。

2.7  加标回收与精密度

平行称取六个铁基样品，0.2 g（精确至0.000 1 g），分别加入不同浓度的铅标准溶液，按1.4处理样品，按1.3中ICP-OES仪器条件用快速自动曲线拟合技术法进行测定，结果见表5。

结果表明：用快速自动曲线拟合技术法测定铁基样品的加标回收率在97%～108%，精密度为2.1%～3.5%，结果符合日常检测要求。

3  結 论

简单地应用ICP-OES检测含铁基体的样品中铅含量时，铁元素对铅元素存在非常明显的干扰，甚至得出假阳性结果。

本文研究的快速自动曲线拟合技术法可以准确、有效的消除铁基体对铅的光谱干扰，并由于它的使用方便、快捷，能够满足大批量样品的检测需要，从而为消除基体对被检测元素的干扰提供了一种简单有效的方法。同时，该方法不会影响其它元素的测试分析。

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