电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定轴承用铜钢复合双金属板中的镧、铈

聂小明 何小虎 胡永玫 韦 莉

(广西壮族自治区冶金产品质量检验站，南宁 530023)

前言

铜钢复合双金属板集铜及铜合金板与钢板的优势于一身，得到广泛的应用[1]。同时，各种细分、功能性铜钢复合板不断涌现。以稀土铜合金等为代表的力学性能优良、耐磨、耐热、耐腐蚀的铜合金材料出现，并应用于轴承领域，给铜钢复合板发展、应用带来了更广阔的空间[2-3]。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定具有线性范围广、多元素能同时测定、快捷准确等特点[4-7]，该方法测定铜合金杂质元素已有报道[8-9]，关于铜钢复合双金属板中稀土元素的测定却未查到相关报道。试样经硝酸、盐酸溶解后，以铑为内标，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度，通过内标标准曲线法计算出试料中镧、铈量，铜钢复合双金属板 1#、2#样品的精密度(RSD值)为0.98%～1.1%，加标回收率为97.0%～105%，说明方法准确可靠。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

icap 6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技公司)：高频发生器(RF)1 150 W，泵速50 r/min，雾化器压力0.2 MPa，样品冲洗时间20 s，长波积分时间10 s，短波积分时间5 s。

1.2 标准溶液和主要试剂

盐酸、硝酸、氯铑酸铵均为优级纯，质量分数不小于99.99%的纯铜、纯铝，氩气(ω≥99.99%)，所有实验室用水为二级水。

铜标准溶液(10 mg/mL)：称取1.000 0 g铜(ωCu≥99.99%)置于150 mL烧杯，加入10 mL硝酸(1+1)，低温溶解完全后，取下冷却至室温，移入100 mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。

铝标准溶液(1 mg/mL)：称取0.100 0 g铜(ωCu≥99.99%)置于150 mL烧杯，加入10 mL盐酸(1+1)，低温溶解完全后，取下冷却至室温，移入100 mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。

铑内标溶液(1 mg/mL)：称取0.385 6 g氯铑酸铵，置于300 mL烧杯中，加入10 mL盐酸，溶解后移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。

镧、铈标准溶液购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，浓度均为1.00 mg/mL。分别移取镧、铈标准溶液10 mL于100 mL容量瓶，加入10 mL硝酸，加水稀释至刻度，混匀，此混合标准溶液分别含镧、铈100 μg/mL。

1.3 样品处理

称取0.20 g(精确至0.000 1 g)样品于100 mL烧杯中，加入20 mL硝酸(2+1)，10 mL盐酸(2+1)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温，将试液转移入500 mL容量瓶中，加入5.00 mL铑内标溶液，加水稀释至刻度，混匀，待测。随同试料做空白实验，结果见表1。

表1 工作曲线Table 1 Series of standard solutions used forconstructing working /(μg·mL-1)

2 结果与讨论

2.1 基体干扰

轴承用铜钢复合双金属板的主要含量为铜和铝，本方法测定的光谱干扰主要来自铜和铝，所以在选择待测元素的测定谱线时，必须避开铜和铝的干扰以及待测元素间的相互干扰。基体干扰也主要考虑铜和铝。

在7个100 mL容量瓶中分别加入5.00 mL镧、铈混合标准溶液，1.00 mL铑内标溶液, 3 mL硝酸，再依次分别加入2、3、4 mL铜标准溶液，2、4 mL铝标准溶液，(铝+铜)标准混合溶液(2+3.2)、(4+3.6) mL，用水稀释至刻度，混匀。此系列溶液1 mL分别含镧、铈5.00 μg。基体干扰实验结果见表2。

表2 干扰实验Table 2 Interference test

由表2可见，铜和铝在轴承用铜钢复合双金属板的含量范围时对镧、铈的测定不干扰。

2.2 方法测定谱线及检出限

待仪器稳定后，对空白溶液连续测定11次并计算标准偏差， 3倍的标准偏差得到方法的检出限,并以其10倍为方法的测定下限，见表3。

表3 方法检出限Table 3 Determination limits of the method /(μg·mL-1)

2.3 方法的精密度及方法对照实验

2个轴承用铜钢复合双金属板样品(1#～2#试料)按实验方法进行溶解并进行11次测定，计算出结果与X射线荧光光谱法结果比对。轴承用铜钢复合双金属板的相对标准偏差(RSD)在0.98%～1.1%，与X射线荧光光谱法分析结果一致。说明方法的精密度较好，结果见表4。

表4 方法精密度及方法对照Table 4 Precision and comparison of different methods(n=11) /%

2.4 方法的准确度实验

为了验证方法的准确性，分别对轴承用铜钢复合双金属板1#、2#加入混合标准溶液，按实验方法溶解并测定，进行了加标回收实验，结果见表5，加标回收率在97.0%～105%，说明方法是准确可靠的。

表5 加标回收实验Table 5 Recovery of the method /(μg·mL-1)

3 结论

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轴承用铜钢复合双金属板中的镧、铈量的方法，测定灵敏度高，结果稳定，精密度好，且方法简单快速。