原子吸收光谱法在粮食铅、镉检测中的应用

◎ 唐 英

（海南省粮油产品质量监督检验站，海南 海口 570203）

随着重金属污染日益严重，其对人们身体健康造成的威胁越来越大，粮食安全问题日益突出。食品中含有铅、镉、汞等金属元素，人们即使是在摄入量比较少的情况下，也会对人身体健康造成严重影响。我国也加大了食品安全监督管理，重金属检测已成为食品安全鉴定的一项重要指标[1]。本文对原子吸收光谱法在食品铅、镉检测中的实际应用展开详尽的探讨。

1 原子吸收光谱法概述

原子吸收光谱法作为一种定量检测方法，通过仪器从光源辐射出待测定元素谱线光，然后被待测元素基态原子吸收，最后根据辐射特征谱线光的强弱程度判定待测元素含量。由于原子吸收光谱法又分为了火焰原子吸收光谱法、氢化物光谱法和石墨炉原子吸收光谱法3种类型，尤其是在测定铅、镉元素时，较常运用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。该方法具有检出限准确度高、分析速度快等显著优势[2]。

2 实验方法

2.1 仪器和试剂

选择原子吸收分光光度计（Z-2000型）、铅空心阴极灯、可调式电热炉、石墨管等仪器对稻谷粉、玉米粉和小麦粉中的铅进行检测，在试剂方面纯度均为优级纯，所使用玻璃器皿用硝酸（1∶5，V/V），在浸泡过夜后用水反复进行清洗和晾干。铅标准储备溶液为1 000 mg·L-1。针对玉米、豌豆和蚕豆中镉含量检测所运用的仪器设备为原子吸收分光光度计（TAS-990，北京普析），高温马弗炉、镉空心阴极灯等，整个实验用水均为超纯水，并且运用1.000 g·L-1的Cd（Ⅱ）储备液，将其稀释为工作液（10 mg·L-1）[2-3]。进行粮食铅、镉检测的石墨炉加热程序均见表1。

表1 石墨炉加热程序表

2.2 样品分析

分别称取稻谷粉、玉米粉和小麦粉样品2.0 g，将其放置到瓷坩埚中，运用可调式电热炉对其进行小火炭化，然后将其转移到马弗炉中进行灰化，温度为500 ℃，时间为6～8 h。在完全冷却以后，在瓷坩埚中加入5 mL硝酸（1∶1，V/V），将其置入到可调式电热炉上进行加热，煮沸30s后停止，使之完全冷却。最后运用去离子水将其转入到比色管中进行待测[3]。与此同时，对玉米、豌豆和蚕豆样品去壳、烘干和粉碎，将其置于塑料瓶中进行保存和备用，然后称取2.000 g样品到瓷坩埚中，运用可调式电热炉对其进行小火炭化，然后将其转移到马弗炉中进行灰化，温度为500 ℃，时间为6～8 h。当期完全冷却以后运用0.3%硝酸加以溶解，再将其置入到比色管中摇晃均匀进行备用。

3 结果与分析

3.1 铅检测

对标准曲线进行绘制。准备1 000 ng·mL-1吸取铅标准使用液，并将其置于不同定量容量瓶当中，在运用去离子水进行稀释，然后得到含有铅的标准系列溶液。然后再运用自动进样器吸取20 μL注入到石墨炉当中，对其吸收值进行测定，最后绘制出浓度—吸收值曲线；

样品测定。利用自动进样器吸取20 μL样品液及其实际空白液，将之注入到石墨炉当中，对吸收值进行测定，得出一元线性回归方程，最终得到样品中存在的铅含量[3-4]。根据所选定检测仪器最佳工作条件，对食物样品中铅含量进行测定结果见表2。

表2 3种粮食中铅含量检测结果表

3.2 玉米、豌豆和蚕豆中镉检测

由于镉元素容易挥发，为有效消除基体干扰，就可以对其加入适当基体改进剂，减少生灰化损失。在本次检测中加入40 mg·L-1硝酸铵，可以促使测定灵敏度提到显著提升[4]。然后采用不同浓度镉标准溶液在上述条件下测定吸光度，并且绘制出标准曲线，得出一元线性回归方程。由于玉米、豌豆和蚕豆均选择于同一种植区，对这些食品中所存在的镉元素含量进行测定，结果见表3。

表3 3种粮食中镉含量检测结果表

4 结论

运用石墨炉原子吸收光谱法对粮食中铅含量进行检测，在确保所选择仪器发挥最佳使用效果时，对本次实验所选择稻谷粉、玉米粉和小麦粉样品进行了线性回归方程实验，通过对自动进样器中注入样液进行测定，铅浓度保持在线性范围以内，相关系数R=0.999 1。检出限和精密度则根据仪器规定DL和RSD，对标准空白溶液进行连续测定，最终得到该方法检出限为0.003 ng·mL-1，精密度为0.1%。在玉米试样中加入一定含量的铅标准溶液，对其进行加标回收率实验，针对不同浓度进行平行测定，结果发现铅回收率平均值高达99.0%。最后借助小麦标准物质对该方法准确度进行试验，测定的次数为6次，参考值为（0.065±0.024）ng·mL-1，实测值为0.054 ng·mL-1，RSD为0.5%。表2实验结果也表明，采用该种方法检测不同种类粮食中含有的铅元素，不仅具有灵敏度高、操作简便应用优势，还具有检测限低和检测速度快优势特点。

运用石墨炉原子吸收光谱法对粮食中含有的镉元素进行检测，由于镉元素容易挥发，因此借助干灰化法对样品进行消解，将40 ng·mL-1的硝酸铵作为基体改进剂，可以有效确保最终检测结果真实可靠[5]。通过对不同浓度镉标准溶液进行测定，发现在1～6 ng·mL-1范围内镉浓度与吸光度值存在良好线性关系，相关系数R=0.996 9。针对检出限和精密度结合仪器规定DL和RSD的对标准空白溶液进行连续测定，得到检出限为0.147 ng·mL-1，平均回收率为99.4%。最后选择国家标准物质玉米进行准确度试验，参考值为（0.018±0.002）ng·mL-1，实测值为0.013 ng·mL-1，RSD为5.5%。结果也表明该方法具有较高准确度和精密度。

在我国社会经济不断发展背景下，我国也越来越重视食品安全卫生监督和管理，尤其是针对粮食中存在的重金属问题，对人们身体健康造成极大威胁。而将石墨炉原子吸收光谱法应用到粮食铅、镉检测中，可以充分发挥出操作简单、检测结果准确度高和实验稳定性好等应用优势，为确保最终检测结果准确性，也要注意所存在的污染、灰尘问题，对石墨管进行及时更换。同时，借助该种方式对现代粮食中所存在的重金属进行有效检测，既能够为我国开展食品安全管理、监督工作提供技术支持，还能够减少食品安全隐患，保障人们身体健康。