SRIPT-MCTS-20150806型六通道稳定性分析仪的研制

李 煊，丁 为，陆 敏，吴青燕

(中国石化上海石油化工研究院， 上海 201208 )

稳定性分析仪主要用于测量液体样品的分离、沉降、悬浮或澄清、浮离、聚集、凝聚或产品存放期以及粒径的分布[1-3]. 其一般用于：悬浮液配方之研究及开发、乳化液及泡沫液之研究及开发、非稳定悬浮液之侦测及改良、产品储存稳定性预测、离心加速分离过程之监控、沉降剂最佳用量之决定及控制等，适用于各种工业之品种，诸如工业油品、泥浆、药品、化妆品、食品、涂料、染料、化学悬浮液、CMP研磨液、奈米级软颗粒、胶体、聚合悬浮液、农化产品、润滑剂、废水处理、泥浆分离、纸浆及造纸工业等.

我院使用的分散稳定性分析仪是TURBISCAN Lab型，主要涉及原油状态分析. 其在使用过程中发现存在以下不足：(1) 单通道，测试效率低，通道成本较高，不利于对比测量；(2) 专用测试管的长度为6 cm，太短，不利于分层试样测量；(3) 限定测试温度为45 ℃以下，限制了较高温度(95 ℃)试样的特性测试. 针对上述现有技术中存在的不足，本项目组研制了一种六通道稳定性分析仪，可实现多通道测量，满足长达10 cm的试样管，上限测试温度可安全达到95 ℃.

1 仪器介绍

1.1 硬件部分

整套仪器的框架结构如图1、2所示，内含：计算机、试样池、精密升降机、气体加热单元、冷却单元、光学单元和测量控制单元等.

图1 机箱正视结构图Fig. 1 Chassis façade view structure diagram

图2 机箱顶视结构图Fig. 2 Chassis top view structure diagram

1.1.1 试样池

试样池包括气体密闭体、试样架、热气体输入、输出端口、热气体喷射管、试样温度传感器. 气体密闭体由石英玻璃侧面和不锈钢边框构成，试样架上设有试样瓶插孔.

1.1.2 精密升降机

精密升降机采用ZXV150MA01，最大升降150 mm，分辨率 1/3 200 mm，重复定位精度0.05 mm. 使用RS232接口与计算机连接，通过编程满足试样池垂直方向运动控制.

1.1.3 加热(冷却)气体单元

因原油中含有轻质成分，安全考虑，试样池中采用氮气作为加热媒介，内含加热用氮气出口处精确控温. 为保护试样池外的传感器和激光器件免受过高环境温度影响，采用压缩空气作为机箱冷却气体，流量可调.

1.1.4 光学部分

光源采用DANGER激光器，其特征为点状单光束激光器，波长808 nm，功率100 mW，并附有聚光调节. 其特点是能够满足所需的测量光源要求，且作为红外光源，还有余光光斑可视，便于光路调整. 激光器安装于固定位置的三维可调支架. 透射、反射光信号接收器采用Ekps021C2光电阻，前缀黑色橡胶套筒，以屏蔽杂散光影响，同样安装于三维可调支架.

1.1.5 测量控制单元

测量控制单元通过RS485端口与计算机通讯，主要完成以下功能:(1) 透射、反射光强度处理，将光强信号接收器传来的信号经线性放大、模数转换之后，供计算机采集；(2) 试样温度采集，将温度传感器信号经线性放大、模数转换、查表取值之后，供计算机采集；(3) 氮气加热控制，测量氮气出口温度，根据计算机界面温度设置要求，控制加热输出比例，加热温度供计算机采集；(4) 按要求打开、关闭激光电源；(5) 试样温度、氮气加热温度超限报警，按设置的上限值报警并自动断开加热供电；(6) 仪器顶盖位置传感，保证仪器在合盖状态下测量，避免自然光的干扰.

1.2 软件部分

本仪器操作软件在VB环境下生成，主要有以下内容.

1.2.1 参数设置程序

参数设置程序包括垂直方向采样间隔、本次测试试样支数、反复测量时间、测量温度以及报警温度值设置.

1.2.2 文件处理

文件处理界面如图3所示，打开上次使用参数文件作为缺省使用，保存本次设置环境，保存本次测量数据，打开历史数据，通过DDE技术将数据送入专用数据库软件进一步处理.

图3 程序界面图Fig. 3 Program Interface diagram

1.2.3 升降机控制程序

升降机控制程序：采用升降机运动控制器附带的编程指令，实现归零位、步长设置、步进、固定位置位移、位移值采集、运动状态采集等功能.

升降机运行程序主要源代码如下：

MSComm1.InBufferCount = 0‘清空升降机输入缓冲器，下同.

If MSComm1.PortOpen = False Then MSComm1.PortOpen = True ‘打开升降机控制通道.

MSComm1.Output = "move " +Str(StepLong) + " 0 0 0" + vbLf + vbCr ‘按设定值StepLong输出位移长度.

Do

DoEvents

Loop Until MSComm1.InBufferCount > 3

Fanhui = MSComm1.Input ‘升降机接受指令后的反馈信号.

MSComm1.InBufferCount = 0

MSComm1.Output = "s" +vbLf + vbCr ‘输出升降机运行状态识别码.

Do

DoEvents

Loop Until MSComm1.InBufferCount > 5

Fanhui = MSComm1.Input‘升降机运行结束与否判断

MSComm1.InBufferCount = 0

j = Val(Left(Fanhui, 2))

Loop Until j <> 0 And j Mod 2 = 0 ‘升降机运行到位判断.

MSComm1.PortOpen = False‘关闭升降机通道.

1.2.4 测量中的数据处理

测量中的数据采集、保存、图形绘制、测量后的精确(细节)视图.

数据采集程序主要源代码如下：

MSComm2.InBufferCount = 0

If MSComm2.PortOpen = False Then MSComm2.PortOpen = True ‘打开读取通道

MSComm2.Output = out‘输出读取数值位置指令

Do

DoEvents

Loop Until MSComm2.InBufferCount = 10 ‘等待输入缓冲器填满

Income = MSComm2.Input‘接受输入字

……

MSComm2.PortOpen = False ‘关闭读取通道

2 仪器原理、测量模式及校准

2.1 测量原理

仪器测量原理如图4所示，待测样品装在一个圆柱形(底部为圆锥形)的玻璃测试瓶中. 采用点状近红外光源 (波长808 nm). 两个光强接收器分别探测透过样品的透射光强和被样品反射的反射光强.

图4 测量原理Fig. 4 Measuring principle

2.1.1 透射光强

当电磁波穿透装在玻璃测试瓶中的透明样品时，根据Lambert-Beer定律[4]可得到透射光的吸光度为：

A=lg(1/T)=Kbc

(1)

其中；A为吸光度,T为透射比(透光度),是出射光强度(I)比入射光强度(I0).K为摩尔吸光系数，它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关.c为吸光物质的浓度,单位为mol/L，b为吸收层厚度，单位为cm.

由该定律可知，一定物质的透射光强I与该物质的浓度c有关. 当试样的溶剂和测量温度变化时，摩尔吸光系数K会变化[5-6]，这也将影响到透射光的透过率.

2.1.2 反射光强

当一个电磁波发射到装在玻璃测试室的低透明度样品时，仪器测量的反射光强直接与颗粒体积浓度c和颗粒平均粒径d有关.

2.2 试样测量模式

2.2.1 固定模式

固定模式下试样不移动，可每秒采集一次各试样的透射光强和反射光强数据，观察试样固定区域状态随时间的变化.

2.2.2 扫描模式

扫描模式下试样池最小移动0.1 mm，测量各试样的透射光强和反射光强数据，其它步长值可设(0.1～1 mm)，最高可测100 mm.

2.2.3 不同温度下的测量模式

在控温模式下(室温～95 ℃)，执行以上两种测量模式的一种.

2.3 调整和校准

2.3.1 光路调整

光路调整通过调整激光器和接收器的三维可调支架，将光源、试样管瓶中心点、接收器调整在同一水平线上.

2.3.2 背景数据置零

经实际测试，试样池前后两块石英玻璃和测试用试样管对激光的衰减值为3%左右，通过数字置零，将含试样管的空系统透射光强调整到100%.

2.3.3 透射光强数据校准

将纯硅油作为试样，激光透过率为84.4%.

2.3.4 反射光强数据校准

使用聚四氟乙烯标样，反射率为62.5%.

开机稳定20 min左右后，以上数据可以维持，误差值在0.2%之内.

3 结语

本项目经过各位科研人员的共同努力，达到了预期目的. 6个通道试样在规定温度范围内的反射、透射信息可以测量并记录，通过标准试样检测，达到了原设计要求. 试样管长度达到了10 cm，如有需要，还可以再增加一定长度，影响因素有精密升降机选型改变、加大试样池制作尺寸和增加氮气加热能力等. 因使用氮气作为加热媒介，特别是在温度被严格控制在95 ℃以内前提下，不存在燃烧危险可能性，通过几个月的连续使用，证明了本方案的安全可靠.

本项目专利申请号：六通道稳定性分析仪—201710976941.2，六通道稳定性分析仪控制测量系统—201710976944.6.