探究延长干法蒸馏运行周期的方法

(唐山三友化工股份有限公司纯碱分公司，河北唐山 063305)

干法蒸馏是氨碱法制碱行业中区别于湿法蒸馏的一种氨回收的方法，其优点在于节约蒸汽、废液当量低，自该技术引入至今已在国内纯碱行业得到广泛推广和应用。我公司原干法蒸馏系统采用母液浓缩技术，其优势较为突出，因下游产品利润下滑及母液浓缩系统严重腐蚀，对其进行了优化改造，不再进行母液浓缩，挥氨塔移至干法蒸馏工序直接进行母液蒸馏。改造后系统运行周期缩短，工艺指标优势下降、清理检修费增加，对干法蒸馏系统进行技术改进迫在眉睫。基于延长湿法蒸馏运行周期的探索经验，以及对干法蒸馏运行数据长期的统计分析，拟从工艺控制、塔板改造、搅拌改型等方向展开。

1 系统现状简述

1.1 工艺流程

冷母液经冷凝器间壁换热后自流入挥氨塔与蒸馏塔出气逆流换热蒸出游离氨，预热母液送入预灰桶与生石灰干粉混合接触反应生成调和液，调和液从预灰桶底部自流入固定铵蒸馏塔上部，与下部进入的0.5 MPa热泵闪发回收废热蒸汽及0.3 MPa蒸汽逆流接触，蒸出液相中的氨，预灰桶出气汇入蒸馏塔出气进入挥氨塔底部，废液从蒸馏塔底流出，经一级闪发器、二级闪发器闪发回收部分热量后由废液送料泵送入下游工序。

1.2 存在问题及分析

随着运行时间延长，塔压在25天内由10 kPa涨至28 kPa，工艺指标恶化，伴有管道堵塞现象，统计每周期筛板结疤厚度10～15 mm，11～12空圈结疤严重。预灰桶搅拌电流后期上涨趋势较大，现场振动幅度增加，停车检查发现桶内积砂量较大，并有灰块，搅拌底座轴套磨损严重。另外，干法蒸馏作业能力120 m3/h，与湿法蒸馏相比，作业能力偏低。

考虑母液浓度对干法蒸馏结疤的影响，对比湿法蒸馏，并进行预热母液成分分析，排除了母液浓度变化等干扰因素。蒸馏塔结疤取样分析主要成分为CaSO4，预灰桶积砂取样分析主要成分为CaSO4，及少量Ca(OH)2。结疤阻塞筛板通道，造成塔板持液层升高，塔压上涨，气液传质传热能力下降，预灰桶搅拌效果差，反应不完全，调和液停留时间短，致使工艺指标恶化。

2 工艺调整及改造

2.1 工艺调整方案

调取工艺控制历史数据，调和液温度控制88～89 ℃，顶压控制-1～-2 kPa，拟定逐步提高调和液温度，第一阶段调和液温度89～90.5 ℃，顶压-3～-5 kPa；第二阶段挥氨塔底直接引入蒸汽，提高预热母液温度，近而提高调和液温度90.5～92 ℃，顶压控制-3～-5 kPa。

2.2 改造方案

2.2.1 增大筛板开孔

原设计筛板尺寸208-φ90，开孔率为26.9%，作业能力120 m3/h，对照湿法筛板蒸馏塔及现有筛板设计参数，重新设计干法蒸馏塔筛板，增大开孔率至31.64%，作业能力提升至150 m3/h。

2.2.2 改变塔底进气分布

原设计进气帽有7个气囱，为增加塔底进气搅动效果封堵6个气囱，同时设置塔底出液遮挡板，防止蒸汽随废液带入一级闪发器。

2.2.3 挥氨塔底引入蒸汽

分别按调和液89～90.5 ℃、顶压-3～-5 kPa，按调和液90.5～92 ℃、顶压-3～-5 kPa控制，增加挥氨塔补充0.3 MPa蒸汽流程。

2.2.4 其他流程调整

取消13圈母液洗涤，增加预灰桶调和液返混，控制调和液温度90～92 ℃，顶压-3～-5 kPa不变。

2.3 效果查定

按上述改造方案逐步进行优化，均以塔压涨至25 kPa时为该周期结束，记录母液蒸量、运行天数及筛板结疤情况，对比如表1。

表1 各项改造前后工艺指标统计

改造前蒸馏塔结疤严重，运行周期短；筛板改造后仍按原来指标控制，蒸馏塔运行周期无明显变化；按工艺调整方案提高调和液温度、顶压后，蒸馏塔运行周期延长不明显，但废液过剩灰指标有所改善。

结论：通过逐步调整及改造将运行周期延长了8天，作业能力提升30 m3/h，筛板结疤速度有所缓解，塔内积砂相对减少，但预灰桶内积砂无明显变化。

3 对预灰桶进行改造

对筛板结疤及预灰桶、塔内积砂形态、分布情况统计分析，确定为生石灰干粉与母液中的固定铵在预灰桶内接触不完全，停留时间短，致使蒸馏塔筛板结疤严重，筛板液面增高造成塔压上涨，疤块脱落造成废液管道堵塞，气液传质传热效果变差指标异常。

3.1 改造方案

原预灰桶为偏心桨叶式搅拌，针对预灰桶搅拌效果较差，停留时间短的问题，结合结疤积砂形态及分布情况，拟增大桨叶尺寸，修正桨叶角度，去除横梁，同时底座及轴套更换耐磨材质。决定按上述改造方法在现有搅拌对称位置增加一套搅拌系统，由单个偏心桨叶式搅拌改为两个桨叶式搅拌，提高固液两项在桶内的混合，把底部积砂充分搅动起来，增加搅拌效果,延长调和液停留时间。

图1 预灰桶搅拌示意图

3.2 改造查定

工艺控制条件不变，按照调和液温度90.5 ℃到92 ℃，顶压-3 kPa到-5 kPa控制，统计三个周期运行数据， 预灰桶搅拌系统电流稳定， 磨损程度减小，仍按塔压涨至25 kPa为该周期结束，若不考虑其它蒸馏塔倒停，干法蒸馏塔仍可作业，废液过剩灰指标统计结果如表2。

表2 预灰桶搅拌改造后统计

结论：预灰桶改为双桨叶式搅拌后运行周期平均为62天，较改造前延长了36天，废液过剩灰指标降低较多由1.7 tt降至1.2 tt，每周期对结疤及积砂形态、分布情况进行统计，明显减少，达到了延长干法蒸馏运行周期的目的。

4 总 结

通过系列优化改造实现了延长了干法蒸馏的运行周期的目的，提高了系统经济运行水平，尤其是预灰桶双桨叶式搅拌技术的应用，大幅降低了筛板结疤速度及结疤厚度，预灰桶内及蒸馏塔底基本无积砂，指标明显改善。减少了因周期清理造成的物料损失及清理费用，降低了预灰桶搅拌系统检修难度。