茶叶中咖啡因提取方法的比较研究

曹雅丽

（台州科技职业学院，浙江台州 318000）

1 咖啡因概述

1.1 咖啡因的性状

咖啡因又名三甲基黄嘌呤、咖啡碱、茶毒、马黛因、瓜拉纳因子、甲基可可碱。咖啡因无臭，呈白色针状或粉状固体，微溶于水及石油醚、醚及苯，可溶于乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氢呋喃及酒精和丙酮。咖啡因开始能使中枢神经系统兴奋，因此能够增加警觉度，使人警醒，有快速而清晰的思维，增加注意力和保持较好的身体状态。最后进入脊髓并保持一个较高的剂量。

1.2 咖啡因的来源

世界上最主要的咖啡因来源是咖啡豆（咖啡树的种子），同时咖啡豆也是咖啡的原料。咖啡中的咖啡因含量极大程度上依赖于咖啡豆的品种和咖啡的制作方法，甚至同一棵树上的咖啡豆中的咖啡因含量都有很大的区别。一般来说一杯咖啡中咖啡因的含量从阿拉伯浓缩咖啡中的40mg到浓咖啡中的100mg。深焙咖啡一般比浅焙咖啡的咖啡因含量少，因为烘焙能减少咖啡豆里的咖啡因含量。阿拉伯咖啡的咖啡因含量通常比中果咖啡低。咖啡也含有痕量的茶碱，但不含可可碱。

茶是另外一个咖啡因的重要来源，每杯茶的咖啡因含量一般只有每杯咖啡的一半。咖啡因在茶中含量取决于制茶的强度与方法。咖啡因含量高的品种有红茶和乌龙茶，低的有正山小种。制茶工艺的不同使茶中咖啡因含量发生很大的变化，茶的颜色不能作为咖啡因的含量指示指标。

1.3 提取咖啡因的方法

据有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为1%～4%[1]。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法2大类：1.3.1溶剂萃取法。该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1g溶于46mL水，5.5mL热水 （80℃），1.5mL 沸水，66mL 乙醇，22mL 热乙醇（60℃），5.5mL氯仿[2]，将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2·H2O）[3]。

1.3.2 升华法。该法利用咖啡因在温度≥100℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为2种：①a升华→去杂→重结晶→含水咖啡因；b浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。②本实验利用升华法的第2种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5,6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低、步骤少、操作简单、产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。

2 咖啡因提取过程及方法

提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又要塞取方便，其高度不得超过虹吸管。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀润湿被萃取物。

当提取液变得很淡且提取装置内的液体刚被虹吸下去时，立即停止加热。然后改成蒸馏装置，蒸馏回收提取液中的大部分乙醇。再把残留液倾入蒸气装置中，拌入1.5～2g生石灰粉，压碎块状物不断搅拌并在蒸气浴上蒸干乙醇，小火焙炒注意使水分全部除去。待冷却后，沾在边上的粉末处理掉，防止在升华时对产物造成污染。

在萃取回流充分的情况下，升华操作的好坏是实验成败的关键。在升华过程中，始终都必须用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并把一些有色物质烤出来，使产品不纯。

无水咖啡因的熔点为234～237℃。咖啡因是弱碱性物质，可以通过制备咖啡因水杨酸盐(熔点137℃)进一步确认。还可以通过红外光谱的测定与标准品进行比较。

3 改变条件方法比较

3.1 加热方式对产量的影响

表1 加热方式对产量的影响结果

对比酒精灯与电热套的加热方式，实验结果发现用后者的产量稍高。原因是用酒精灯加热，不宜控制温度，加热过程中受热不均，导致水分蒸发时有部分咖啡因升华损失而产量偏低。而使用电热套加热，可以提供调节电压控制加热温度，从而控制咖啡因的升华，产量得以保证。

3.2 提取剂对产量的影响

有机溶剂提取比用水提取产量高。乙醇提法比用30%丙酮水溶液提取产量高。乙醇提法中，纯乙醇和含水乙醇（1∶1）提取产量相差不大，随着提取剂中乙醇含量的减少，产量也逐渐减少，越来越接近水提法产量。可见，用含水乙醇（1∶1）提取最佳。

表2 提取剂对产量的影响结果

3.3 煮沸时间对产量的影响

对于水煮法，煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍，用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提取法，煮沸时间越长，产量越低，最佳煮沸时间为10min。本人采取非封闭式煮沸，乙醇有所挥发，若采用不锈钢加热釜或缩合双套管分离装置的改进装置提取效果更佳，产量更高。

表3 煮沸时间对产量的影响结果

4 结论

经过对比实验分析可以得出结论，用电热套加热优于酒精灯，煮沸时间相同10min，用含水乙醇（1∶1）提取产量最高，经济效益最佳。为了节约乙醇，乙醇可回收再利用。通过对咖啡因提取方法的比较研究，我们可以更经济快捷的得到纯度高的咖啡因。