离子色谱法测定磷酸雾过程中问题及解决方法

王日华

(山西省环境监测中心站，山西 太原 030027)

引 言

标准中规定：对于无组织(固定源)废气，用滤膜(滤筒)采样，采集后的滤膜(滤筒)放入聚乙烯密封管中带回实验室分析，用30 mmol/L KOH浸泡装有滤膜(滤筒)的聚乙烯密封管，保证滤膜(滤筒)被浸没，用玻璃棒将滤膜(滤筒)捣碎，旋紧旋盖，放入超声波清洗器中，超声60 min后取下，冷却混匀后，定容至50 mL(100 mL)刻线。将浸出液吸入一次性注射器，经微孔滤膜过滤弃去岀滤液后，将其他滤液过滤至进样瓶中待测。

对于淋洗液是30 mmol/L KOH的离子色谱仪来说图谱不受影响，但是对于淋洗液是Na2CO3/NaHCO3体系的离子色谱仪而言图谱会受到OH-的干扰。如何消除该干扰是本文的研究目的。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

Metrohm 861离子色谱仪(瑞士万通)，配有863自动进样器、电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀；

超纯水机，millipore ming che water purification system；

IC-H柱：IC-H10柱，Agela Technologies。

磷酸盐标准样品(203420)，(3.98±0.21) mg/L，环境保护部标准样品研究所；

碳酸钠、NaHCO3、氢氧化钾，优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。

1.2 色谱条件

色谱柱：Metrosep A Supp5-150阴离子分析柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：3.2 mmol·L-1Na2CO3/1.0 mmol·L-1NaHCO3，流速：0.7 mL/min。进样体积：100 μL。

2 结果与讨论

2.1 直接进样绘制标准曲线

表1 直接进样离子的线性方程和相关系数

图1 直接进样色谱图

2.2 经IC-H柱过滤后绘制标准曲线

表2 经IC-H柱过滤后离子的线性方程和相关系数

图2 经IC-H柱过滤后进样色谱图

2.3 准确性及精密度实验

2.4 样品分析

对IC-H柱过滤处理后的样品溶液进行了测定，并进行了加标回收实验，结果如表3所示。磷酸根离子的加标回收率在98.0%～107.0%，证明该方法可用于实际样品分析。

表3 加标回收实验结果

3 结论

总之，对于淋洗液是Na2CO3/NaHCO3体系的离子色谱仪而言，经IC-H柱过滤处理后的样品，采用离子色谱法进行磷酸雾测定，不仅能很好地消除OH-带来的干扰，并且线性范围宽、检测灵敏度高，能更好地得到准确的测定数据，并通过标准物质参考样分析和样品加标回收实验，对该方法准确性及精密度进行考查，表明该方法达到固定污染源有组织废气及无组织测定各项指标要求。