NMR成像技术测试煤样渗吸过程中水分变化规律研究*

2018-11-01 07:37王兆丰岳基伟李皓伟郑梦浩董家昕
中国安全生产科学技术 2018年10期
关键词:型煤煤体孔洞

王 彬,王兆丰,2,岳基伟,李皓伟,郑梦浩,董家昕

(1.河南理工大学 安全科学与工程学院,河南 焦作 454000;2. 煤矿灾害预防与抢险救灾教育部工程研究中心,河南 焦作 454000 )

0 引言

抽采是防治瓦斯灾害的根本措施,但随着煤层开采深度和地应力的增加,煤层渗透率急剧降低,瓦斯抽采难度大,导致瓦斯事故多发,安全高效开采难以实现[1]。煤层注水[2]是一种治理煤层瓦斯的主要技术方法,煤体是一种复杂的多孔介质,在多孔介质中,湿润相流体依靠毛细管力的作用置换非湿润相流体的过程称为渗吸[3]。水分在煤体中的渗吸过程可以促进瓦斯的解吸[4],减少煤层瓦斯含量,提高瓦斯抽采效果。国内外研究学者对渗吸机理做了大量研究,研究结果表明,注水渗吸是裂缝性油藏驱油的机理[5-6],毛细管力[7]为其提供动力。陈金生、岳基伟等[7-9]通过研究水分对含瓦斯煤的渗吸效应,认为含瓦斯煤外加水分的渗吸作用机理是以毛细管力为渗吸动力,水分置换吸附态瓦斯。但在渗吸效应[10]发生后,水分在煤体中的运移过程及分布规律鲜有研究。

目前常见的水分测定方法[11-13]可分为2大类:即直接法和间接法,其中,直接法主要是通过技术手段直接检测水分含量的变化,主要包括:烘干称重法、碳化钙法等;间接法则是通过测量跟含水量相关的电量、非电量的变化,来检测物质的含水率,主要包含电阻法、射线法、电容法、中子成像法等。

上述方法是比较常规的水分含量测定方法,各有其优劣,但对于不含瓦斯型煤的水分含量测定存在一些问题。直接法破坏煤体,测试时间长,无法实现实时监测等,并且以上方法只能得到样品的总体含水量,并不能获得各相态中水分含量的信息,更无法实现对样品水分的动态监测过程。针对上述检测方法存在的不足,本文提出利用核磁共振成像技术测定煤体的水分分布规律[14-15],该方法具有不破坏煤体、测试方法便捷、能够呈现水分的运移过程与在煤体中分布情况的特点,可以弥补上述不含瓦斯煤水分分布测定方法的不足。

1 煤样制备及实验方案

1.1 煤样制备

实验煤样选自贵州六龙煤矿,该煤层属于煤与瓦斯突出煤层,煤种属于高变质程度贫瘦煤。采用型煤进行实验,筛选出粒径为0.25 mm以下及0.25~0.5 mm的煤粉,并按照1∶2的比例进行均匀混合,添加5%的蒸馏水,均匀搅拌。设计并加工特制型煤模具,采用伺服万能机进行型煤的压制,设置负荷为90 kN,稳压30 min,制取型煤尺寸为Φ100 mm×100 mm,在距离截面圆心27.5 mm处预留偏心孔洞,偏心孔洞尺寸为14 mm×65 mm,如图1所示。

图1 型煤实物Fig.1 Physical diagram of shape coal

1.2 实验方案

实验设备采用核磁共振成像分析仪MacroMR12-150H-I。

实验将型煤横置,分为2组,分别是自下向上吸水(即型煤横置状态下,孔洞位于型煤中心轴线下方位置)和自上向下吸水(即型煤横置状态下,孔洞位于型煤中心轴线上方位置)2个方向,按照5%的含水率加水。实验流程如下:

1)将型煤放入烘干箱内,在105℃的温度下烘干;

2)采用医用输液管改造为加水装置,为了将溶液与液态石蜡分离,将输液管路末端穿过中心带孔眼的塑料纽扣,并预留5 cm管路用以加水;配制浓度为0.4%的表面活性剂快渗T溶液(磺化琥珀酸二辛酯钠盐溶液),其可降低溶液的表面张力及接触角,从而使煤体吸水性能升高,如图2所示;

图2 实验加水装置Fig.2 Water adding device used in the laboratory

3)准备足量固态石蜡放置于耐高温容器中,采用高温风枪融化固态石蜡至液态;

4)由于液态石蜡不溶于水,孔洞中预留溶液可以将液态石蜡封堵在孔洞上部,防止液态石蜡凝固堵塞加水装置。量取浓度为0.4%的快渗T溶液,使用胶头滴管滴入型煤孔洞中,将加水装置末端管路伸入孔洞底部,使塑料纽扣处于液面上方,也可起到一定的隔离作用,倒入液态石蜡对型煤孔洞进行密封,直至液态石蜡凝固,并对凝固时间进行记录;

5)将石蜡凝固好的型煤放入核磁共振成像分析仪MacroMR12-150H-I进行实验。实验期间,为防止石蜡没有凝固完全被外加水冲开,前1.5 h暂时不加水,之后开启输液管路中的阀门均匀不间断加水。前6 h,每间隔0.5 h测试1次,之后每间隔1 h测试1次,直至没有明显变化为止。

2 不含瓦斯煤水分分布测试分析

2.1 自下向上吸水实验

2.1.1 横向弛豫时间T2谱测试

实验总时长为20 h,首先使用CPMG脉冲序列测定横向弛豫时间T2谱,得到了自下向上吸水型煤的20 h的横向弛豫时间T2分布曲线,主要分为加水阶段和停止加水阶段,前6 h为加水阶段,从6 h之后至20 h实验结束停止加水阶段。如图3所示。

图3 自下向上吸水型煤核磁共振T2弛豫谱Fig.3 Nuclear magnetic resonance T2 relaxation spectrum of briquette from bottom to top water absorbing

横轴与纵轴积分面积代表信号量。样品中的水含量越多,则积分面积就越大。由图3可以看出,型煤中的水分主要分为3种相态,弛豫时间0.05~2 ms的T21代表结合水,弛豫时间2~100 ms的T22代表游离水,弛豫时间100 ms之后代表型煤外部水分。

由T2数据可以看出,游离水和结合水具有转化关系,定量加水后,游离水随着时间的推移会呈现降低趋势,部分转化为结合水,结合水呈现上升趋势,在其过程中,水分信号会有部分弛豫损失。

2.1.2 三轴方向成像测试

为对型煤样品三向进行成像,分别从X,Y,Z三轴方向切割测试型煤样品吸水效果。设定X,Y,Z三轴,成像测试中,分别选择切割X,Y,Z三轴成像,如图4所示。

自下向上吸水型煤在120,240,360,480,600,720,840,960及1 080 min成像效果如图5~7所示。

图5 自下向上吸水型煤沿孔洞圆心切割X轴成像效果Fig.5 Image effect map of X axis cutting along hole center of briquette from bottom to top water absorbing

由图5可知,随着时间的增加,Y方向及Z方向上的水分向周围扩散。加水阶段停止之后,随着时间的增加,水分信号强度存在逐渐变弱的趋势,由于定量加水结束之后,随着时间的增加,部分游离水转化为结合水,核磁共振成像只能检测弛豫时间大于5.885 ms以上的数据,对于弛豫时间小于5.885 ms的数据无法检测,所以成像图中可以看出明显信号强度减弱趋势。

由图6可以看出,随着时间的增加,型煤内部X方向及Z方向上的水分逐渐扩散,下部边界优先湿润,之后水分向周围及上部扩散,整体呈现均匀渗吸效果。加水阶段,型煤内部水分信号较强,停止加水阶段之后游离水部分转化为结合水,成像图中可以看出明显信号强度减弱趋势。

图6 自下向上吸水型煤沿孔洞圆心切割Y轴成像效果Fig.6 Image effect map of Y axis cutting along hole center of briquette from bottom to top water absorbing

图7 自下向上吸水型煤沿孔洞圆心切割Z轴成像效果Fig.7 Image effect map of Z axis cutting along hole center of briquette from bottom to top water absorbing

从图7可以看出,随着时间的增加,型煤内部X方向及Y方向上的水分逐渐扩散,加水阶段,型煤内部水分信号较强,停止加水阶段之后游离水部分转化为结合水。

为了分析水分扩散规律,针对水分影响半径随时间的变化曲线进行拟合,由于部分游离水转换为结合水导致信号量监测降低,影响半径减小,变小之后的数据不参与拟合,拟合曲线如图8所示,拟合公式为:Rl=AlBlt/(1+Blt),相关参数如表1所示。

表1 拟合公式及参数Table 1 Fitting curve data

由图8可知,随着时间的变化,X,Y,Z三轴方向,水分在型煤煤体中的影响半径前期逐渐扩大,后期会有少许降低,原因是游离水信号部分转化为结合水,MacroMR12-150H-I型核磁共振成像只能检测弛豫时间大于5.885 ms以上的数据,对于弛豫时间小于5.885 ms的数据无法检测。Z方向水分的扩散效果弱于X方向水分的扩散效果,即轴向效果弱于径向效果,其原因是Z方向上水分受到重力和毛细管力作用影响,其中重力作为阻力,阻止水分在Z方向上的运移。

图8 自下向上吸水型煤三向影响半径随着时间变化的拟合曲线Fig.8 The fitting curve of the three direction influence radius that changes with time of briquette from bottom to top water absorbing

2.2 自上向下吸水实验

2.2.1 横向弛豫时间T2谱测试

自上向下吸水型煤的横向弛豫时间T2谱测试,如图9所示。

图9 自上向下吸水型煤核磁共振T2弛豫谱Fig.9 Nuclear magnetic resonance T2 relaxation spectrum of briquette from top to bottom water absorbing

由图9可以看出,型煤中的水分主要分为3种相态,弛豫时间0.05~2 ms的T21代表结合水,弛豫时间2~80 ms的T22代表游离水,弛豫时间80 ms之后代表型煤外部水分。结合水与游离水之间存在转化关系,成像测试针对游离水进行。

2.2.2 三轴方向成像测试

自上向下吸水成像测试方法与自下向上相同,如图10所示。

图10 自上向下吸水型煤成像截面选取Fig.10 Selection of imaging section of briquette from upper to bottom water absorption

自上向下吸水型煤在120,240,360,480,600,720,840,960及1 080 min成像效果如图11~13所示。

图11 自上向下吸水型煤沿孔洞圆心切割X轴成像效果Fig.11 Image effect map of X axis cutting along hole center of briquette from top to bottom water absorbing

由图11可知,由于水分信号强烈及蜡封孔段影响,孔段形态并不明显,随着时间的增加,Y方向及Z方向上的水分向周围扩散,游离水存在部分向结合水转化的趋势,MacroMR12-150H-I型核磁共振成像只能检测弛豫时间大于5.885 ms以上的数据,对于弛豫时间小于5.885 ms的数据无法检测,所以成像图中可以看出明显信号强度减弱趋势。

由图12可知,随着时间的增加,型煤内部X方向及Z方向上的水分逐渐扩散,加水阶段,型煤内部水分信号较强,停止加水阶段之后游离水部分转化为结合水,成像图中可以看出明显信号强度减弱趋势。

由图13可以看出,随着时间的变化,型煤内部X方向及Y方向上的水分逐渐扩散,加水阶段,型煤内部水分信号较强,停止加水阶段之后游离水部分转化为结合水,成像图中可以看出明显信号强度减弱趋势。

图12 自上向下吸水型煤沿孔洞圆心切割Y轴成像效果Fig.12 Image effect map of Y axis cutting along hole center of briquette from top to bottom water absorbing

图13 自上向下吸水型煤沿孔洞圆心切割Z轴成像效果Fig.13 Image effect map of Z axis cutting along hole center of briquette from top to bottom water absorbing

为了分析水分扩散规律,针对水分影响半径随时间的变化曲线进行拟合,由于部分游离水转换为结合水导致信号量监测降低,影响半径减小,变小之后的数据不参与拟合,拟合曲线如图14所示,拟合公式及参数如表2所示。

图14 自上向下吸水型煤三向影响半径随着时间变化Fig.14 A curve that affects the radius of three directions that changes with time of briquette from top to bottom water absorbing

表2 拟合曲线数据Table 2 Fitting curve data

由图14可知,随着时间的增加,X,Y,Z三轴方向,水分在型煤煤体中的影响半径前期逐渐扩大,后期会有少许降低,原因是MacroMR12-150H-I型核磁共振成像只能检测弛豫时间大于5.885 ms以上的数据,对于弛豫时间小于5.885 ms的数据无法检测。对于自上向下渗吸,Z方向水分的扩散效果强于X和Y方向水分的扩散效果,即轴向效果强于径向效果,原因是Z方向上水分受到重力和毛细管力作用影响,其中重力促进水分在Z方向上的运移。

2.3 自下向上及自上向下成像对比分析

针对自下向上吸水和自上向下吸水的X,Y,Z三向位置水分影响半径分别进行对比,如图15~17所示。

图15 X轴方向影响半径对比Fig.15 Comparison of the influence radius on the direction of X axis

由图15可知,X轴方向,自上向下吸水影响半径大于自下向上吸水影响半径,但两者相差较小且整体变化稳定,说明在X轴方向上,水分运移受力近似,两者的极限值相差小于5 mm,在X轴方向上,水分的运移主要受到毛细管力的作用影响。

由图16可知,Y轴方向,自上向下吸水影响半径要远大于自下向上吸水影响半径,两者差距较大。两者的极值相差近20 mm,差值较大,Y轴和X轴同为水平方向,型煤本身属于均质,两者受毛细管力和重力影响作用应当相近,但2组X轴方向和Y轴方向的影响半径比较却出现较大偏差。由于在自上向下吸水实验中,切割X轴进行成像,图像中Y轴方向上水分信号较强覆盖了部分孔段,难以辨别清楚完整孔段,所以Y轴方向的影响半径数据存在误差,涵盖了部分孔段数据,由于图像无法将孔段部分从Y轴方向数据中剥离出来,所以使得Y轴影响半径数据存在误差。

图16 Y轴方向影响半径对比Fig.16 Comparison of the influence radius on the direction of Y axis

由图17可知,Z轴方向,自上向下吸水影响半径要远大于自下向上吸水影响半径,两者差距较大,两者极值相差近20 mm,差值较大,Z轴方向主要是受到毛细管力和重力作用的影响,其中重力作用由于孔洞位置的不同所起的作用不同,自下向上吸水实验中,重力起抑制作用,自上向下吸水实验中,重力起促进作用。

图17 Z轴方向影响半径对比Fig.17 Comparison of the influence radius on the direction of Z axis

3 结论

1)水分在型煤中主要以3种相态存在,分别是结合水、游离水和自由水。其中结合水由于设备原因,实验中主要通过T2测定总量变化,对于水分分布的具体检测,主要是针对游离水进行。

2)游离水和结合水具有转化关系,定量加水后,游离水随着时间的推移会呈现降低趋势,部分转化为结合水,结合水呈现上升趋势,在其过程中,水分信号会有部分弛豫损失。

3)水分在煤体中随着时间的增加逐渐扩散,其三向扩散半径与时间满足朗格缪尔函数关系。

4)水分在煤体内运移主要受毛细管力和重力作用的影响,自下向上吸水和自上向下吸水,毛细管力作用相同,重力在轴向方向分别产生抑制和促进作用,轴向方向的扩散半径存在明显差异,径向方向的扩散半径差值不大。

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