羽毛羽绒残脂率快速检测方法的研究

文/江珊珊

1 引言

残脂率是指单位质量的羽绒（羽毛）内含有的脂肪和吸附其他油脂的质量。由于这些油脂是鸭、鹅体表产生的分泌物，在一定程度上是不可避免的。其含量的高低直接影响其品质的好坏。油脂含量过高容易产生异味，甚至滋长微生物；虽然经过多次反复洗涤可以达到较低的残脂率，但是洗涤次数过多，羽绒结构将受到损伤，影响其保暖性能。因此，正确及快速检测残脂率就显得十分必要。

GB/T 10288—2016《羽毛羽绒》[1]和GB/T 14272—2018《羽绒服装》[2]标准对残脂率的萃取过程做了更加详细的要求，调整后的指标为企业来样通常较急，所需的检验周期较短，为此，根据现行标准，使用水浴索氏抽提法萃取羽绒残脂率，操作步骤繁琐，检验周期较长，其中试样萃取及干燥过程最为耗时，整个测试需1.5～2天，难以满足让企业或羽绒加工厂对样品分析的短耗时需求。本试验试图采用快速抽提仪对羽绒残脂率进行快速萃取和溶剂的自动回收，以达到结果数据稳定、快速获取，节约时间成本，以满足羽绒检测高峰期样品量大且客户急需结果数据的需求。采用油脂快速抽提器[3]，可以在一定油脂含量范围内实现简便、快速检测。

2 试验

2.1 仪器设备、试剂

自动快速抽提仪；油脂收集杯（仪器专用配套）；恒温烘箱；恒温水浴锅；水浴索氏抽提装置；接收烧瓶（250mL）；干燥器；冷却水循环装置；分析天平（精度为0.0001g）；乙醚（分析纯）；定性滤纸。

2.2 原理

羽绒残脂率的测定通常采用水浴索氏抽提萃取法[4]，该法采用了固液萃取方式，运用虹吸原理，以乙醚为萃取剂，经水浴加热、蒸发、冷凝、回流等过程的循环，将羽毛羽绒中的油脂洗脱下来，从而实现脂肪的抽提。快速抽提装置的原理与水浴索氏抽提相似，快速抽提仪器是通过红外加热达到快速萃取和溶剂的自动回收。

2.3 试样选取和制备

选取不同颜色、不同含绒量等级且具有代表性的鸭绒和鹅绒样品进行试验，具体样品见表1，按四分法缩减取样，于（105±2）℃恒温烘箱中干燥至恒重备用。

表1 试验用样品

2.4 试验步骤

2.4.1 自动快速抽提装置萃取法

称取2g～3g已烘至恒重的羽绒样装入滤纸筒中，并用玻棒压实，使样品高度不超过仪器设定的回流液位，将滤纸筒放入仪器的浸提室内，并倒入约120mL乙醚，装上油脂收集杯，设定总回流次数，连接好仪器装置和冷循环水装置，仪器将根据所设置的程序自动萃取，直到结束，仪器将自动回收乙醚，取出油脂收集杯放入（105±2）℃的恒温烘箱中烘至恒量，称量油脂重量并计算结果。快速抽提装置在样品萃取过程仅需1.5h。

2.4.2 水浴索氏抽提装置萃取法

称取2g～3g已烘至恒重的羽绒样用定性滤纸包好备用（纸包的大小以能放入抽提筒内为准，纸包的长度不能高于虹吸管口）。将试样放入抽提筒内，从浸抽器的上部倒入约120mL萃取剂，使其浸没试样并越过虹吸管产生回流，将接受瓶放置在恒温控制的水浴锅中，接上冷凝装置，设定水浴锅温度使其回流速度约为6～8次/h，如此反复回流直到萃取结束，人工回收乙醚，将接收瓶中剩余的萃取剂挥发干，然后放入（105±2）℃的恒温烘箱中烘至恒量，称量油脂重量并计算结果。索氏抽提装置样品萃取过程至少需4h。

以上两种装置步骤的结果均按两个试样残脂率的平均值，结果保留到小数点后一位。

3 试验结果与分析

3.1 相同温度环境下快速抽提法与水浴抽提法的结果比较

在室温为（25±2）℃时分别采用快速抽提装置和水浴索氏抽提装置对羽绒残脂率进行试验。由图1可知，采用快速抽提装置萃取的羽绒残脂率值普遍比索氏抽提法的数值低，当残脂率≤1.3%时两种装置的结果数值的差异在允许偏差范围，当残脂率＞1.3%时两种装置的结果差异较大。而从图2结果表明，快速抽提装置结果相对标准偏差明显比索氏抽提装置小，说明其结果稳定性更好。

图1 相同温度不同装置萃取残脂率结果比较

图2 相同温度不同装置萃取残脂率相对标准偏差比较

3.2 不同温度环境下快速抽提法与水浴抽提法结果对比

根据3.1的试验结果选择6#和9#样品，分别在环境温度为10℃、20℃、25℃、30℃和35℃下采用快速抽提装置与索氏抽提装置进行试验。结果如表2所示，在环境温度为20℃～25℃时，两种装置对残脂率的萃取结果数值较为接近；当环境温度过低时（低于10℃），索氏抽提装置的水浴加热速度慢，容易造成残脂的回流速度达不到标准要求，导致残脂率结果数值偏低，需要适当调高恒温水浴锅的加热温度；当环境温度达到30℃以上时，由于环境温度与冷循环水的温差较大，导致索氏抽提装置的冷凝管外壁容易挂水珠，从装置衔接部位渗入油脂收集瓶，导致残脂率结果数值偏高。而快速抽提装置由于密闭性好，且采用红外加热，所以受环境温度影响较小。

表2 不同温度环境下快速抽提法与水浴抽提法结果对比

3.3 快速抽提法与索氏抽提法测试结果重现性的比较

由3.2试验结果可得，9#样品采用快速抽提装置与水浴索氏抽提装置结果相差较大，因此选择9#样品作为代表样，对其进行11次重复试验。其结果见图3所示。采用快速抽提装置测得的数值更稳定，即重现性更好，其相对标准偏差为0.02，而索氏抽提装置的相对标准偏差为0.09，造成结果不稳定的原因可能为：手工包扎羽绒包时对羽绒的挤压程度不同；经恒重的油脂接收瓶瓶壁厚薄存在差异，在相同水浴温度下导热不一致，影响试样的回流速度，对结果数据产生影响。

图3 两种方法对同一样品重复试验所得结果的比较

4 结论

本文探究了快速抽提装置与水浴索氏抽提装置对羽绒残脂率测试结果的比较，分别对相同环境温度下、不同环境温度下快速抽提法与水浴索氏抽提法的结果比较，并对快速抽提装置与水浴索氏抽提装置对羽绒样品测试结果重现性进行比较。试验结果表明：

（1）当残脂率≤1.3%时两种装置的结果数值的差异在允许偏差范围，当残脂率＞1.3%时两种装置的结果差异较大，快速抽提装置萃取的羽绒残脂率值比较低，且稳定性好；

（2）当环境温度在10℃以下、30℃以上时，索氏抽提装置所得残脂率结果数值会出现一定偏差，而快速抽提装置试验结果不受环境温度影响；

（3）与索氏抽提装置相比，快速抽提装置的试验结果重现性更好。