不同氧化程度氧化石墨烯制备及湿敏性能研究

张鲁一航

摘 要：氧化石墨烯有着很多特点，其中氧官能团多样且比表面积大就是十分重要的两项。为此本文将对不同氧化承德的石墨烯的湿敏性能进行研究，同时对其制备手段进行研究。当前最为常见的制备手段为Hummers制备法，通过这样的制备手段会随着氧化石墨烯的氧化程度增高提升设备的敏感程度，由此获得更短的响应时间。

关键词：不同氧化程度；氧化石墨烯；制备；湿敏性能

1 不同氧化程度氧化石墨烯濕敏性能研究意义

湿敏性能这一数值对于日常生活有着深远的影响，例如在气候检测、农业种植方面当下都有着较为重大的实用意义。在这当中体现的最为具体的则为数据采集系统及自动传感器的发展，上述两方面都需要氧化石墨烯材料进行支持，而最为重要的一项性能即为湿敏性能。过去最为常用的湿敏材料是电解质湿敏材料或陶瓷材质的湿敏材料，这两种材料在经历一段时间的使用后会出现稳定性降低且无法应对高湿环境的情况。为此随着纳米材料的广泛应用且研究进一步深入，作为纳米材料的氧化石墨烯其有着较强的湿敏性能，自然也就被应用在湿度传感器当中。而在本文的研究当中，正是通过对氧化条件这一变量进行控制，可以达成氧化石墨烯有着不同的氧化程度。且增多其极性官能团的数量，从而使其亲水性能得到提升。通过这样的手段制备出的氧化石墨烯在纳米结构上较为特殊，为二维纳米结构，在兼具比表面积的同时对于水分子的反应也更加敏感[1]。

2 实验材料及结果

2.1实验材料

本次实验选用石墨为细鳞状石墨，有国内专业石墨制品厂家生产，其含碳量在90%-99%之间，能够满足实验需求。实验所用试剂方面选用浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢、浓氯化氢溶液，其具体纯度以图表的形式进行展示，详情见图表1。

2.2样品制备

在氧化石墨样品的制备方面，所有样品均采用Hummers法进行制备。其具体步骤为首先将石墨粉加入浓硫酸溶液当中，石墨粉与硫酸溶液的比例为1g：23ml。使用水浴法将其冷却，在搅拌的过程中加入KMnO4溶液，其加入过程要保证缓慢，且再此过程中反应环境温度要控制在10-20摄氏度之间，反应时间持续2h以上。之后将其进入35摄氏度环境进行恒温水浴且持续进行搅拌，最后加入去离子水，去离子水的数量保持在浓硫酸溶液的4倍左右，在这一反应过程中需要保证其有着充足的反应时间，且反映环境温度控制在80摄氏度以上，反应时间应与实际情况为准，至少在15分钟以上。在洗涤阶段使用浓度为5%的H2O2和5%的HCL进行洗涤。在制备的过程当中变量为KMnO4溶液的加入量，共重复上述过程五次，得到的石墨样品也为五份[2]。

而在氧化石墨烯样品的制备当中，则可以通过进行PH值的区分且使用超声分散法进行石墨烯样品的制备。以此为基础的氧化石墨烯湿敏原件制备的过程当中，需要选择氧化铝作为基片进行制备，在氧化铝基片两端进行温银浆的涂抹，将其置于150摄氏度的环境下进行干燥，在600摄氏度的环境下进行热处理，以此方式重复进行两次，最后将石墨烯分散液滴至去基片当中，滴至的过程中保证其电极接通，同样重复上述步骤五次，其得到的氧化石墨烯湿敏原件数量为五份[3]。

2.3样品测试

在样品的测试方面，由于氧化石墨烯元件的湿敏性能的特性，因此为了达到较好的测试效果则在最为合理室温25摄氏度的环境下进行测试，其测试共测试9种化学溶液，将氧化石墨烯元件置于上方且环境密闭，由此得出测试结果，其测试结果如图表2。

3 实验结果分析

通过本文的实验，成功制备出了有着不同氧化程度的氧化石墨烯，并通过对其性能进行分析发现，其随着氧化程度的不断提高，其表面官能团的含量也在不断加大，其也就有着更强的亲水性。而氧化石墨烯的湿敏原件在一定范围内时，其湿敏性能要好于传统湿敏元件，这时湿度的增加会使得元件的电阻出现不断减少的情况，而随着电阻的不断介绍其灵敏程度也在不断提高，响应时间可以控制3秒以内，此时发现氧化石墨烯湿敏元件在氧化程度较高的情况下会出现良好的线性关系。最后在氧化石墨烯薄膜的湿敏性与氧化程度有着较大的影响，随着氧化程度的不断提升，其灵敏程度自然也就越高，所需要的脱附实践实践也就随之增多，其最为适合的比例则为1：2，这时具有最佳的脱附性能。由此可见，在温度处于稳定状态下的情况下，氧化石墨烯材料是一种十分实用的湿敏材料[4]。

结语：

通过本文的论述，对不同氧化程度氧化石墨烯制备及湿敏性能通过实验的手段进行了相关研究，文中对样品的制备手段有详细的描述，同时通过图表的形式对样品测试结果进行展示，通过这样的方式得出实验结果，希望能为未来氧化石墨烯作为湿敏元件的发展做出一定贡献。

参考文献

[1]万臣，彭同江，孙红娟，黄桥.不同氧化程度氧化石墨烯的制备及湿敏性能研究[J].无机化学学报，2012，28（05）：915-921.

[2]宋丽园.（氧化）石墨烯基复合材料的制备及其在传感器领域的应用[D].东北石油大学，2017.

[3]杨芳，张龙，余堃，齐天骄，官德斌.石墨烯湿敏性能研究进展[J].材料导报，2018，32（17）：2940-2948.

[4]陈浩，彭同江，孙红娟.氧化石墨烯薄膜厚度对元件湿敏性能的影响[J].材料导报，2016，30（23）：140-145.