理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪E-Z扫描在盲矿石样中的应用

邓述培，范鹏飞，孙云超，徐洪柳

（1.湖南省有色地质勘查研究院测试中心，湖南 长沙 410000；2.湖南省核工业二三〇研究所，湖南 长沙 410000）

X射线荧光光谱仪是大型的紧密分析仪器，其价格昂贵，具有准确、快速、无损、多元素同时测定、自度化程度高、测试含量范围广的特点。已经广泛应用于钢铁、地质、冶金、矿山、水泥工业、陶瓷工业、石油、环保、食品、商检等领域[1-9]。

日本理学公司生产的ZSXPrimusⅡ型X射线荧光光谱分析仪，该仪器为上照式端窗型单道扫描仪，配备LiF200、PeT、Ge、RX25、RX45共五块晶体，性能优越，高精密度以及低检出限，可测试从N～U的的所有元素的定量分析和半定量分析。

我们在实际的工作中，常常接到客户送来一两个单独的样品，样品密度大，表面有着金属光泽。客户要求对0.01%以上元素进行定量分析，由于实验室缺少专业的地质人员对野外样品进行初步的判定矿种（简称盲矿石样），无法根据不同元素的含量选定分析方法。通过粉末压片法制备好表面平整的样品，利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪的无标样线性E-Z扫描方法进行半定量分析，匹配软件自带的数据库，用SQX定性分析计算结果，为常规的化学分析方法制订方案起了很好的指导作用。从而缩短了分析周期，提高了检测效率。

1 原理

从X射线管产生的一次X射线照射到样品，样品中含有的各元素其吸收线的能量小于入射线能量时，都同时产生X射线荧光[10]。EZ扫描就是用测角仪进行角度扫描，通过晶体队X射线荧光进行分光，用记录仪将顺次出现的谱线自动记录在谱图上，再解析谱图以获得未知样品中所含元素以及其含量。

2 实验部分

2.1 仪器设备

理学ZSX PrimusⅡ型波长色散X射线荧光光谱仪：铑靶射线管（最大60kW，最大150mA,功率4kW）、真空管路、SQX定性分析软件；粉末压样机（丹东北苑仪器设备有限公司BP-1型）：最大压力40吨。氩气-甲烷气体（P10气体：90%氩气+10%甲烷）。

2.2 仪器设备条件

见表1所示。

2.3 样品制备及结果比对

（1）取标记为Y2018-392、Y2018-393，两个典型的有金属光泽、密度较大的，已经加工至200目且在105℃烘干的样品约5克，放入模具内，用硼酸镶边垫底，在40吨压力下保持10秒，取出，保证样品表面平整，无裂缝。用笔在塑料边缘编号，将制备好的样品按设置好的顺序放在仪器样品盒内，按照仪器测量条件输入，进行EZ扫描，约30min后查看分析结果。样品元素谱图如下。

表1 仪器测量条件

图1 Y2018-392谱图

图2 Y2018-393谱图

（2）根据不同元素的含量选择不同的分析方法，定量分析0.01%以上的元素，与X射线荧光光谱法EZ扫描进行对比。见表2。

表2 X射线荧光光谱法线性（E-Z）扫描方法与常规化学分析方法结果比对

3 结果与讨论

a、E-Z扫描不需要建立工作曲线，仪器自带计算软件和数据匹配库。粉末压片用硼酸镶边衬底压片，保持样品表面干净平整，只需要在常温下完成，制样快，无需用酸碱等溶解样品，成本低。

b、可测试含量在0.001%以上的包括F～U的所有元素，结果覆盖常量、微量、痕量。测试时间短，一个样品只需要20分钟左右即可。

c、先用EZ扫描大致确定各元素的含量，在根据元素的高低选用不同的分析方法，配置不同含量梯度的标准溶液，还可以确定称样量、定容的体积、稀释体积。例如：CaO、MgO含量高称0.2000g用盐酸溶解定容到100ml，吸取清夜用容量法,含量低称0.1000g酸溶定容到100ml，稀释用原子吸收法。从而提高结果的准确性。

d、通过定性分析确定矿石的种类，对于其他元素测试时的干扰，就能选择合适的方法。比如，E-Z扫描确定矿石中含有砷、铜、锑、钨等元素时，容量法分析锡，则需要用硝酸-硝酸铵处理，过滤再碱熔。如矿石中含铜较高时容量法滴定铁，熔融后加碱沉淀过滤再酸化还原滴定。

4 结语

在未确定矿种，未指定化验元素，只要求化验含量范围以上的盲矿样品时，采用粉末压片法制样，利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪的无标样线性E-Z扫描方法，用SQX定性分析计算结果，确定矿种和元素的大致含量，结果表明，EZ扫描能为常规的化学分析方法制订方案起了很好的指导作用，从而缩短了分析周期，提高了检测效率。