郝治华 李颖
(西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所,西藏 拉萨 850000)
挥发性盐基氮(Total Volatatile Basic Nitrogen TVBN)是指动物性食品在酶和细菌的作用下,在腐败过程中,蛋白质分解产生氨及胺类碱性含氮有毒物质[1]。如尸胺、腐胺、酪胺、组胺和色胺等,统称为肉毒胺,它们可与腐败过程中分解的有机酸形成盐基态氮。[2]此类物质为挥发性物质,可引起食品化学组成变化,其含量越高表明氨基酸被破坏越多,食品营养价值显著下降。故此挥发性盐基氮为评定动物性食品新鲜程度的重要指标。近年来国家对食品中挥发性盐氮的测定方法进行了不断的改进,[3]本实验按照2017年3月实施的最新国家标准,应用三种方法对购置于拉萨菜市场的12份样品做了挥发性盐基氮的测定,并对实验结果比较分析,为挥发性盐基氮产生规律及地方标准制定提供理论依据。
样品购置于拉萨市大型蔬菜市场,肉类分别为猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉,水产品类为草鱼、虾,冻肉鲜肉各一份,共6个类种,12份样品。
天平(BS223S),自动定氮仪(海光仪器K9840),半微量定氮装,扩散皿,硼酸溶液(20g∕L),氧化镁,盐酸标准溶液(0.1000mol∕L),甲基红乙醇溶液(1g∕L),溴甲酚绿乙醇溶液(1g∕L)。
鲜、冻肉去皮、脂肪、骨、筋健取瘦肉部分,水产品除去外壳、皮、头部、内脏、骨刺取可食部分,绞碎搅匀。准确称取试样10g左右,精准至0.001g,置于具塞锥形瓶中,准确加入100ml水,振荡浸渍30min,过滤,滤液备用。
按照国家标准GB5009.228-2016《食品中挥发性盐基氮的测定》,对同一份样品分别用半微量定氮法、自动凯氏定氮仪法和微量扩散法进行测定。
相同条件下,做试剂空白,首先测得空白值。测定结果以重复条件下两次独立测定结果算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
对同一份样品,分别用半徽量定氮法、自动凯氏定氮仪法和微量扩散发进行8次平行测定,比较三种法分析结果是否一致,实验结果如表1。
运用三种方法即半微量定氮法、自动凯氏定氮法和微量扩散法分别对12份样品进行挥发性盐基氮含量测定,测定结果如表2。
由表1可知,三种方法测定结果一致,精密度良好,都在国家标准要求范围内,其中自动凯氏定仪法RSD值为0.02,比半微量定氮法、微量扩散发法小,重现性最好。由表2可知,冻肉中挥发性盐基氮含量明显比鲜肉高,根据国标GB2707-2016国家食品安全《鲜(冻)畜禽产品》和GB2733-2015食品安全国家标准《鲜、冻动物性水产品中挥发性盐基氮的限量》规定,表2中冻猪肉、冻鸡肉、冻草鱼和冻虾都超过了限量标准,可能受到储藏和运输环境的影响。杨春婷等人研究发现,冻肉在储藏过程中,挥发性盐基氮的含量与肉的感官品质存在差异性,与肉中微生物的繁殖密切相关。[5]
表1 精密度及方法比较实验结果
表2 12份样品挥发性盐基氮测定结果
由表1可知,运用三种方法测定挥发性盐基氮含量,实验结果具有一致性,但相比较,自动凯氏定氮仪法具有自动加液,蒸馏、吸收功能,更加便捷,省时省力。冷冻肉品挥发性盐基氮含量比新鲜肉品含量高,可能是储存过程中发生了变化。刘建玉[6]等发现挥发性盐基氮含量和样品含水量和微生物繁殖有关系。所以要不断寻求更加快速、更便捷检测肉品中挥发性盐基氮含量的方法,探索和优化肉品最佳储藏环境,保障肉品新鲜程度,对保障肉品质量安全,保护人体健康具有重要的意义。