亚温淬火及回火工艺对E550级船板钢组织和性能的影响

王兆华 谢章龙 陈 锋

(1东南大学江苏省先进金属材料高技术研究重点实验室， 南京 211189)(2南京钢铁股份有限公司， 南京 210035)

超高强度船板钢因其高强度、高低温韧性、优良的焊接性能及低成本等特性，成为船舶制造领域及海洋工程领域不可或缺的材料，被广泛应用于造船、海洋平台和海洋能源设备建设[1-4].采用合理的成分设计和控轧控冷工艺，可使船板钢具备优异的强韧性组合和良好的焊接性能.但对于中厚板，轧后组织通常不均匀，需要进行调质处理(quenching and tempering, QT)以保证其组织均匀性和性能稳定性[5-8].虽然调质处理是生产高强高韧厚板的有利手段，但是回火温度范围窄，淬火、回火热处理的能源消耗大.

近年来，以得到铁素体和马氏体双相组织为目的的亚温淬火及回火(intercritical quenching and tempering, IQT)工艺在汽车用和管线用双相钢的开发中得到广泛应用[9-10].该工艺既利用了铁素体相高韧性的特点，又利用了马氏体相(或硬质回火组织)高强度的特点，使钢材得到了较为优异的强韧性组合[11-12].但是目前该工艺在船板钢中的应用报道不多，主要集中在亚温淬火温度对组织和性能的影响，而对回火工艺的研究较少[13-15].本文以E550级超高强度船板钢为研究对象，重点研究了亚温淬火后宽回火温度范围内显微组织和力学性能的演变规律，为制定节能、合理的热处理工艺提供依据.

1 试验材料与方法

试验所需材料为控轧控冷态33 mm厚E550级超高强度船板钢，其化学成分如表1所示.表2为GB 712—2011[16]中对E550船板钢的性能要求.钢厂内控标准中要求伸长率大于等于17%，横向冲击韧性(-40 ℃)大于等于100 J，其余性能要求与表2所列相同.

表1 试验钢的化学成分 %

表2 E550级船板钢的力学性能要求

在板厚1/4处垂直于轧制方向切取5 mm×5 mm×10 mm的金相试样，利用TMA 402 F3热机械分析仪测得试验钢的相变平衡温度A1点为719 ℃，A3点为852 ℃.根据A1和A3点确定完全奥氏体化淬火温度和亚温淬火温度，分别为930 ℃和820 ℃(由于820 ℃淬火时多边形铁素体含量适中，马氏体板条细小)，淬火保温均为30 min；930 ℃淬火试样回火温度为600～670 ℃，820 ℃淬火试样回火温度为440～670 ℃，回火保温时间均为45 min.上述热处理工艺如图1所示.

(a) QT

(b) IQT

一般而言，横向冲击韧性值要低于纵向冲击韧性值，要求也更为苛刻，本文按供货要求和钢厂内控标准取横向冲击韧性值.按GB/T 2975—1998[17]规定在板厚1/4处切取横向拉伸试样和横向标准Charpy冲击试样并进行热处理.拉伸试样尺寸以ASTM E8/E8M-16a[18]中小试样尺寸为基础，并考虑到切取位置和板材厚度来设计(见图2).拉伸试验按GB/T 228.1—2011[19]在CMT5105电子万能试验机上进行，拉伸速率为4 mm/min(取2个样均值).Charpy冲击试验按照GB/T 229—2007[20]在ZBC2303-1摆锤式冲击试验机上进行，试验温度为-40 ℃(取3个样均值).金相试样用400#～1500#水磨砂纸打磨并抛光，经4%硝酸酒精溶液侵蚀后，利用Sirion 200场发射扫描电子显微镜(SEM)分析显微组织.将试样机械减薄至80 μm，并经双喷电解减薄(电解液为5%～10%高氯酸酒精)，采用Tecnai G2 T20型透射电子显微镜(TEM)观察精细组织.

图2 拉伸试样示意图(单位：mm)

2 结果与讨论

2.1 力学性能分析

表3给出了试验钢在不同热处理工艺下的室温拉伸性能和-40 ℃的冲击吸收功.可看出，在IQT工艺下，随着回火温度降低，试验钢的强度逐渐升高，伸长率和低温冲击韧性逐渐降低.回火温度在635～670 ℃时，IQT试样的强度明显低于QT试样.回火温度在440～600 ℃时，IQT试样的强度与QT试样相当，但伸长率和低温冲击韧性更优异，力学性能满足E550船板的要求.总体上，IQT试样在440～635 ℃的宽回火温度范围内具有优异的强韧性组合.QT试验钢在600～670 ℃回火后力学性能良好，满足E550船板的要求.

表3 不同热处理工艺下的力学性能

2.2 显微组织分析

为研究亚温淬火后宽回火温度范围内显微组织的变化规律，同时为对比相同回火温度下IQT试样和QT试样显微组织上的差异，本文重点对820 ℃淬火+460，540，635 ℃回火的IQT试样(670 ℃回火时屈服强度不达标)和930 ℃淬火+635 ℃回火的QT试样进行微观组织对比分析.

2.2.1 淬火组织

由图3可见，820 ℃的淬火组织为板条马氏体(lath martensite, LM)+准多边形铁素体(quasi-polygonal ferrite, QPF)的双相组织，其中铁素体的体积分数为18.8%(利用Image-J软件统计得到)；930 ℃淬火组织为典型的板条马氏体.图4给出了试验钢在不同淬火温度下所得马氏体中碳含量的示意图.根据杠杆定律，可估算出820 ℃淬火时马氏体的碳含量(Cγ′)约为0.26%，明显高于930 ℃淬火时马氏体的碳含量(Cγ=0.14%).两者碳含量的差异也为显微硬度测试所证实：820 ℃淬火马氏体的硬度为484 HV，930 ℃淬火马氏体的硬度为440 HV.

(a) 820 ℃

图4 不同淬火温度下试验钢的碳含量示意图

2.2.2 回火组织

图5显示了试验钢经IQT和QT处理后的SEM显微组织，其中渗碳体(Fe3C)的析出情况如图中亮色点所示.可看出，820 ℃淬火+460 ℃回火时，马氏体表面浮突仍细小清晰；微细片状Fe3C沿马氏体板条边界和马氏体/铁素体边界析出(见图5(a)).540 ℃回火时，马氏体表面浮突逐渐合并，板条展宽，呈现出粗大板条状；Fe3C开始在马氏体板条内部析出，呈细小球状(见图5(b)).635 ℃回火时，板条组织完全消失；Fe3C聚集球化，最大尺寸超过200 nm(见图5(c)).930 ℃淬火+635 ℃回火时，Fe3C在板条边界和内部呈球状析出，但尺寸较小(见图5(d)).

Fe3C的析出行为在TEM照片中显示得更为清晰.可见820 ℃淬火试样在460 ℃回火时，Fe3C呈片状(见图6(a))，这是因为较低温度下碳原子扩散迁移困难，Fe3C易形核但是难以长大.540 ℃回火时，碳原子扩散迁移获得更大的驱动力，更易作长距离迁移，相邻薄片状Fe3C逐渐聚集长大；同时为降低界面能，这些Fe3C更趋向于形成球状(见图6(b)).635 ℃回火时，Fe3C发生严重粗化(见图6(c)).对比发现，930 ℃淬火试样在635 ℃回火时Fe3C呈球状析出，但尺寸较小(见图6(d))，这是因为930 ℃淬火所得马氏体中的碳含量较820 ℃淬火时低(见图4)，在相同温度回火时Fe3C的聚集长大较为困难.

(a) 820 ℃淬火+460 ℃回火

(b) 820 ℃淬火+540 ℃回火

(c) 820 ℃淬火+635 ℃回火

(d) 930 ℃淬火+635 ℃回火

图7给出了不同温度回火时IQT和QT钢中淬火马氏体组织的转变过程.可见820 ℃淬火+460 ℃回火时，马氏体板条清晰可见，板条内仍保持高密度的位错(见图7(a)).由于薄片状Fe3C大量析出(见图5(a)和图6(a))，这意味着该温度下马氏体已转变为回火屈氏体T′(板条状铁素体+片状Fe3C).当回火温度升高到540 ℃时，铁素体的板条形态仍存在，但板条内已基本看不到位错(见图7(b))，且Fe3C变为细小球状(见图6(b))，即马氏体已转变为回火索氏体S′.至635 ℃回火时，铁素体板条发生再结晶而完全转变为等轴状晶粒(equiaxed grain, EG)，晶粒尺寸在500 nm左右(见图7(c)).图7(d)为930 ℃淬火+635 ℃回火工艺下的组织，可看出铁素体仍保留板条形态，但板条内部有细小的亚晶粒(sub-grain, SG)形成，亚晶粒的尺寸约为170 nm.淬火马氏体在回火时铁素体板条的再结晶过程如下：随温度的升高，板条内部的位错不断迁移并逐渐形成了亚晶界，这些晶界将铁素体板条分割成大小不等的亚晶(见图7(d))；随着保温过程的进行，这些亚晶作为再结晶形核的基础，逐渐长大为如图7(c)的细小等轴晶粒，使板条形态完全消失.由此可见，820 ℃和930 ℃淬火马氏体在635 ℃的相同回火温度下，前者铁素体板条的再结晶过程比后者进行得更快，这归因于820 ℃淬火马氏体的碳含量更高，由此造成的畸变能更大，使其回火时铁素体板条的再结晶过程发生得更快.

(a) 820 ℃淬火+460 ℃回火

(b) 820 ℃淬火+540 ℃回火

(c) 820 ℃淬火+635 ℃回火

(d) 930 ℃淬火+635 ℃回火

图6 回火温度对Fe3C析出形貌的影响

(a) 820 ℃淬火+ 460 ℃回火

(b) 820 ℃淬火+ 540 ℃回火

(c) 820 ℃淬火+ 635 ℃回火

(d) 930 ℃淬火+635 ℃回火

图7 回火温度对马氏体转变的影响

2.3 IQT试验钢的性能特点分析

如前所述，820 ℃淬火组织中含有体积分数为18.8%的QPF，而QPF在随后的回火组织中继续保留(见图5(a)～(c)).较高含量的铁素体使IQT试验钢在宽温度范围回火后都具有较好的伸长率和冲击韧性.研究表明，QPF作为韧性相，与通常的硬相不同，其存在的尖角不会对基体起割裂作用，铁素体与马氏体相间分布的组织，减缓了界面处的应力集中，而且铁素体内部位错密度较低，对裂纹扩展起到钝化作用[21-23].同时裂纹大多绕过马氏体以微孔聚集的方式在马氏体/铁素体相界扩展，而相界又为微孔形核提供了众多位置，导致微孔细小，不易聚集生长成大的韧窝，延缓了裂纹的扩展[24].此外，马氏体/铁素体相界多为大角度晶界，大角度晶界对裂纹扩展的阻碍作用更大[13, 25].

对于IQT试验钢而言，460 ℃回火时，马氏体转变为回火屈氏体T′，其中薄片状Fe3C的数量多、细小而弥散，同时铁素体板条内仍保持高密度的位错，因而T′的强度很高，此时QPF+T′的双相组织使试验钢具有高强度和良好的伸长率及低温冲击韧性.540 ℃回火时，马氏体转变为回火索氏体S′，Fe3C呈细小球状弥散分布，铁素体保持板条形态，仅发生了回复，因而S′的强度较高，塑性较好.这种QPF+S′的双相组织使试验钢具有较高强度、伸长率及冲击韧性.635 ℃回火时，S′中的铁素体板条通过再结晶已完全转变为等轴晶，且球状Fe3C发生聚集和粗化，导致QPF+S′双相组织的强度明显降低，而伸长率和冲击韧性显著提高.通过对比可见，QT试验钢经635 ℃回火后，马氏体转变为S′，但球状Fe3C更为细小，且铁素体大部分仍保持板条形态，仅少部分开始发生再结晶，这使得试验钢的力学性能优良，强度明显超过相同温度回火的IQT试验钢.

IQT试验钢经440～600 ℃的宽温度范围回火处理后具有优异的强韧性，与QT试验钢相比，二者强度相当，但是伸长率和低温韧性更优异.由上述结果可知，合理的IQT处理工艺不仅能确保钢材的性能优良，还可显著节省热处理工艺成本.

3 结论

1) 与调质处理相比，试验钢经亚温淬火后含有18.8%的准多边形铁素体，确保钢材即使在较低温度回火后仍保持较高的伸长率和优异的低温韧性.

2) 试验钢经亚温淬火后，随回火温度升高，马氏体板条逐渐分解转变为回火屈氏体和回火索氏体，其中Fe3C由薄片状转变为球状，并不断粗化；铁素体板条的位错密度下降，最终再结晶成为等轴晶粒.上述变化导致材料强度下降，伸长率和低温韧性提高.

3) 试验钢经820 ℃淬火和440～600 ℃的宽温度范围回火处理后具有优异的强韧性，与QT试验钢相比，强度相当，而伸长率和低温韧性更优异，可显著节省热处理工艺成本.